原子吸收光谱分析培训教材.ppt

实际原子吸收包含两个过程，被测元素原子化转化为吸光形态-自由原子转入气相,这是化学过程；气相中的原子自由原子对特征辐射产生吸收，这是物理过程。原子数N与试样中被测元素的含量c的关系涉及到原子化过程,是化学过程，N与C成正比，N＝?C?是试样中被测元素转化为自由原子的系数,表征被测元素的原子化效率,取决于试样和元素的性质及实验条件。原子化过程是影响原子吸收光谱分析的因素，也是干扰的主要来源。吸光度与被测物质含量的关系在实验条件一定时，对于特定的元素测定吸光度与试样中被测元素含量成正比。吸光度与被测物质含量的关系重量法、容量法、仪器分析中的中子活化分析、库伦分析是绝对测量方法。原子吸收光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行定量。常用的定量方法有：标准曲线法,标准加入法,浓度直读法,试样稀释标样法，内标法。标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础。01025原子吸收光谱定量分析方法标准曲线法（校正曲线法）校正曲线法的成功应用的基本条件：标准系列与被分析样品的组成的精确匹配；标样浓度的准确标定；吸光度值的准确测量；校正曲线的正确制作和使用。A与C之间是相关关系,非数学上严格函数关系。校正曲线是一组实验点的统计平均结果。其变动性用标准偏差表征。校正曲线的原理图用回归分析建立校正曲线，校正曲线由斜率b和截距a决定01。02校正曲线的建立试验点偏离校正曲线的程度用校正曲线的标准偏差量度。在整个校正曲线的线性动态范围内，不浓度点测定吸光度的精密度不同，在校正曲线中央部分精密度最好校正曲线的建立校正校正曲线变动性，采用单点校正法:校正曲线平移；斜率重置。校正曲线各实验点的偏移大小不随被测元素含量而改变，是固定的，则引起校正曲线平移；如果各实验点的偏移大小，随被测元素含量而改变，是相对系统误将使校正曲线斜率的发生改变。曲线平移法只能用来校正固定系统误差。斜率重置法只能用来校正相对系统误差。正确的做法是将原有的实验点与新的实验点合并起来，重新建立新的校正曲线。010302校正曲线的变动性校正*阿肯麦德和米拉芝使用双光束滤光光度计测定了低浓度的钠。瓦尔西论述了此方法的物理基础，指出原子吸收是火焰气体中原子浓度的量度，吸光度与试液中被测元素的浓度具有线性关系，建议采用峰值测量法，并指出了方法的通用性，即可用于所有能蒸发产生自由原子的元素的测定，与标准溶液系列的吸收值相比较就可以测定试液中的被测元素的含量。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析法方面的历史功勋，他被公认为原子吸收光谱分析的奠基人。为表彰瓦尔西对发展原子吸收光谱分析法所做出的杰出贡献,1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。1959年俄里沃夫用坩埚石墨炉原子化法，测定了许多元素，灵敏度比火焰原子化法高三个数量级，绝对灵敏度达到10－13g~10－14g。为表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡献,1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会上授予他第二届CSI奖****原子吸收光谱分析1原子吸收光谱的产生2原子吸收光谱的属性3原子吸收光谱定量分析基本关系式4原子吸收光谱定量分析方法5关于定量分析几个问题的讨论1原子吸收光谱法的发展和特点原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法，石墨炉原子吸收光谱法、质谱法和中子活化法被公认为测定超痕量元素的三种主要方法。⑴原子吸收光谱法的发展原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法，诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)开创了火焰原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析法方面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。⑴原子吸收光谱法的发展1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开创了石墨炉电热原子吸收光谱法，为表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡献,1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会上授予他第二届CSI奖。美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计商品仪，1970年生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收光谱仪。1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校正背景的原子吸收光谱仪。1990年美国Perk