药物的杂质检查第四章讲解.pptx

药物的杂质检查主讲人：马莉第四章

4.1杂质的来源与分类目录4.2杂质的限量及限量分析4.3杂质检查方法的选择原则4.4氯化物检查法

4.5硫酸盐检查法目录4.6铁盐检查法4.7重金属检查法4.8砷盐检查法4.9炽灼残渣和易炭化物检查法

药物中一般杂质检查—重金属检查法

一般杂质检查-重金属检查法一概述本法所指的重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

二方法方法：标准对照法（比色法）硫代乙酰胺法重金属检查第一法第二法第三法炽灼后的硫代乙酰胺法硫化钠法

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml1、原理：第一法：硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml2、操作步骤：第一法：硫代乙酰胺法

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml3、结果判定：第一法：硫代乙酰胺法①丙管不浅于甲管，比较甲乙管；甲管深于乙管，符合规定②丙管浅于甲管，采用第二法原因:供试品中可能有物质对铅离子产生了吸附作用

第一法：硫代乙酰胺法1）纳氏比色管应置于白色背景下，自上而下观察。

2）标准铅溶液配法：10μg/ml硝酸铅，取1-2ml,浓度以27ml溶液中含10~20μg的铅。配制时，加入硝酸5ml；防止铅水解，应在临用前配制，使用不超过一周。

3）酸度以pH3.0~3.5为宜，此时PbS沉淀完全;酸度增大，呈色变浅，酸度太大,则不显色。4、注意事项

第一法：硫代乙酰胺法4）供试品如有色，可采取外消色法（焦糖）,使各管颜色相似。

5）若溶液中有微量的高铁盐存在，可加入维生素C或盐酸羟胺，使Fe3+→Fe2+，Fe2+不干扰测定。

6）不溶性的硫化物干扰检查，应作处理（加酸、碱或形成配合物）,使其可溶后检查。4、注意事项

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml1、原理：第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法适合用于芳环、杂环，以及在水、稀酸和乙醇中难溶的有机药物。第一步：C-M炽灼破坏后→M＋第二步：

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml2、操作步骤：第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml2、操作步骤：第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法

第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法①同置白色背景上，自上向下透视。3、结果判定②乙管浅于甲管。

第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法1）炽灼温度应控制在500-600℃，否则重金属将损失。

2）炽灼的残渣用硝酸加热处理时，要蒸干氧化氮，否则影响比色。

3）某些供试品（含Na+、F-），应该用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿。4、注意事项

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml1、原理：第三法：硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性水溶液的药物（磺胺类、巴比妥类）

?稀硝酸10ml?硝酸银1ml1、原理：第三法：硫化钠法

一般杂质检查-氯化物检查法硫化钠试液易腐蚀玻璃产生絮状沉淀，应临用前配制。3、注意事项

正确答案：1.B2.C3.A小测试A.AgNO3试液B.硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.KI-SnCl2试液E.NH4SCN试液1.重金属检查2.硫酸盐检查3.氯化物检查

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