第七章中药制剂检测新技术59讲解.pptx

;;●质谱法（MS）是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10-15～10-12mol数量级。

●质谱法已从简单质量分析衍生出很多其他的分析功能，是非常重要的分析工具，应用非常广泛。;（1）基本原理

●将样品置于高真空环境中，在高速电子流或强电场等作用下，样品分子失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。不同质荷比（m/z）离子具有不同的速度，利用离子的质荷比的不同及其速度差异在质量分析器中将其分离，然后依次通过检测器测量其强度并记录。

●以离子的质荷比（m/z）为横坐标，离子的相对强度为纵坐标，所得的二维图，称之为质谱图或质谱或棒图。;（2）主要特点

①分析速度快：最短可以几分钟完成一次样品测试。

②灵敏度高、信息量大：检测限可达10-15～10-12mol数量级；除了提供分子量信息，还可从碎片离子得到其结构信息；高分辨的质谱可以提供元素组成相关信息。

③样品用量少

④应用范围广：气体、液体、固体、混合物都可以通过与质谱串联的色谱仪器得到分离之后进入质谱鉴定。质谱可以有效地与多种色谱技术联用，如GC-MS,?LC-MS,?CE-MS等。;（2）主要特点

●在具有多项优势特点的同时，质谱也有局限性：

①质谱进行的是破坏性分析，需要进行汽化，电离等步骤，故样品是不可回收的。

②仪器昂贵、复杂，准入门槛较高。;（1）进样系统

（2）离子源

（3）质量分析器

（4）检测器

（5）计算机系统

;（1）开机前准备：准备好样品和各种试剂；检查仪器是否正确安装；检查各钢瓶内气体压力是否符合要求。打开高纯氦气/氮气、液氮钢瓶气阀，调节气压至规定值。

（2）开机：

①打开USB电源，确定处于供电状态。

②打开主机及各模块电源，打开控制软件，进行通讯连接。

③联机成功后，调入相应方法文件，抽真空，调谐，设置参数。

（3）进样，进行样品分析和数据采集。

（4）报告输出

（5）关机：放空，当满足关机条件后，关闭相关软件和电源，关闭钢瓶气阀。

（6）做好记录，清场

;●在中药及其制剂分???方面应用也越来越多，其常与色谱分析技术联用，既可建立药物指纹图谱，又可进行多种有效成分或指标成分定量，还可用于体内药物分析，开展有效成分研究等。

●苦楝皮中川楝素的含量测定：川楝素为苦楝皮中的有效成分，2015年版《中国药典》中收载高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）用于苦楝皮中川楝素的含量测定。

;小结