原油盐含量的测定 离子色谱法.docx

原油盐含量的测定离子色谱法

4

SY/T7808—2024

8.3抽提液的配制

无水乙醇和水的体积比为1:3,混合均匀后备用。此溶液也可作为空白溶液使用(9.1)。氯离子含量不大于0.01mg/L。室温下保存不超过30d.

8.4标准溶液的配制

84.1稀释液：将无水乙醇与水以体积比1:2进行混合。

8.4.2储备液(1000mg/L,以氧计):先将氧化钠(5.4)放在温度55℃±50℃马弗炉中2h,取出后

放入干燥器内冷却至室温。称取约0.165g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，先加入10mL水溶解，再用稀释液稀释至刻度，摇匀备用，室温下保存不超过30d。储备液质量浓度计算见公式(1)。

式中：

c——储备液氧的质量浓度(以氯计),单位为毫克每升(mg/L):w—溶质的质量，单位为克(g)

B—54中氯的质量分数，用百分数表示(%),P—溶质的纯度，用百分数表示(%)

v——容量瓶体积，单位为升(L)。

8.4.3标准工作溶液：用抽提液(83)进一步稀释储备液得到不同浓度的标准工作溶液，单位为毫升每克(mg/L,以氯计),用于建立校准曲线。推荐的配制方法见表1。室温下保存不超过15d.

表1标准工作溶液的配制

储备液浓度mgL

容量瓶体积mL

取储备液体积

mL

标准工作溶液浓度mg/L

1000

100

20

200

10

100

5

50.0

2

20.0

100

100

10

10.0

5

5.0

2

20

10.0

100

10

10

5

0.50

2

0.20

注，储备液、标准工作溶液需定期配制，或购买市售的标准溶液。

8.5仪器准备

8.5.1干扰消除。抽提液中存在的乙醇干扰氯离子的测定，应去除乙醇的干扰，乙醇干扰色谱图见

电导。空

电导。空

表2典型操作条件

项目

参数

流量，mL/min

0.7

40

项目

曲线I

曲线

曲线皿

标准工作溶液质量浓度(以氯计),mg/L

0

0

0

02

2.0

20.0

05

50

50.0

1.0

10.0

100

20

20.0

200

定量环体积，止

100

20

20

7

SY/T7808—2024

9.2用注射器将标准工作溶液注人离子色谱进样阀，阀自动切换后淋洗液将标准工作溶液定量地带入阴离子分离柱内，并将氧离子与其他离子进行分离，最后得到对应标准工作溶液的色谱图及峰面积(或峰高)。

9.3以每个标准工作溶液质量浓度为横坐标，以所对应的色谱峰面积(或峰高)为纵坐标，得到质量浓度与峰面积(或峰高)的工作曲线。工作曲线应至少包括3个不同浓度的标准工作溶液，线性相关系数应大于0999,并应涵盖待测元素的浓度。

10试验步骤

10.1将样品在装样容器内充分地混匀，使样品均化。均化过程可参照GB/T6532-2012的附录A。

10.2均化后的样品需立即、快速地称取0.8g~1.1g(精确至0.0001g)至离心管中，加入1.5mL二甲苯，2mL,抽提液。

10.3将离心管放入温度控制在50℃~80℃恒温水浴中加热1min。如果试样在室温下即可快速流动或加入二甲苯后可快速流动，则不需加热，

10.4离心管加热后，立即放至混合据动器搬动1min,打开磨口具塞放出轻组分气体，振动的程度以能够确保试样充分地混合为宜。振动过程中调节混合振动器的转速，使混合液产生较大的旋涡，但不

能溢出离心管。

10.5重复10.3和10.4步骤至少1次。

10.6将离心管放入离心机内，在2000r/min-4000r/mn转速下离心，直至含二甲苯、原油的油相和抽提液相分层明显，一般需要2min,可根据需要增加离心时间。

10.7将针头穿过待测试样离心管内的油层至抽提液层，静置片刻，针头保留在离心管内，用抽提液润洗注射器1~3次。

10.8抽取抽提液，按照与建立工作曲线时相问的条件进行试样分析。如果抽提液中有部分油或烃类化合物残留，可在注射器前端加装过滤器，但不能影响试样氯含量的准确测定。

11计算

11.1如果离子色谱仪白带数指处理软件，则抽提液中氧离子含量结果自动给出。如果仪器没有数据处理功能，则按照93方法建立工作曲线，抽提液中氯含量X(mg/L)计算按公式(2)进行：

--……………(2)

式中：

x—抽提液中氧含量，单位为毫克每升(mg/L):A—试样中氯元素的色谱峰面积(或峰高):

b—工作曲线上y轴截距：a——工作曲线的斜率。

11.2试样中无机氯含量G(mg/L)按公式(3