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原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定.docx

原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定.docx

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1

SY/T7550—2024

原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定

警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范囤

本文件规定了原油中蜡、胶质及沥青质含量的测定方法。

本文件适用于水含量(质量分数或体积分数)不大于0.5%的原油。

注:沥青质合量(质量分数)的测量范围为05%-30.0%,超出此范围仍然可以使用本文件,但不能保证满足本

文件中精密度要求。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适

用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法

GB/T27867石油液体管线自动取样法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

蜡wax

原油或经预处理后的原油经氧化铝柱色诺法脱除极性物质后得到的油和蜡组分,用苯-丙酮(体积比1:1)作为脱蜡溶剂在-20℃下结晶析出的组分。

3.2

胶质resins

经预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附、用石油醚溶解、车溶剂冲洗时不能脱附的部分,扣除

沥青质后的组分。

3.3

沥青质asphaltenes

原油中不溶于正庚烷但溶于甲苯的组分。

4原理

原油蒸馏至气相250℃后,取一份残油试样用正庚烷加热溶解沉淀出沥青质,滤出的不溶物再用

物(油蜡)

甲*m

由武

3

SY/T7550—2024

5试剂和材料

5.1正庚烷:分析纯。

5.2甲苯:分析纯。

5.3石油醚:60℃~90℃,分析纯。

5.4苯:分析纯。

5.5丙酮:分析纯。

5.6中性氧化铝:柱层析用,100~200目。

5.7脱脂棉。

5.8定量滤纸:直径为φ110mm或φ125mm,慢速。

5.9干燥器。

5.10磨口锥形瓶。

5.11烧杯:50mL。

5.12砂芯漏斗:G?型。

5.13瓷蒸发皿。

5.14细口瓶:500mL。

6仪器

6.1沥青质抽提装置:包含冷凝管、抽提器和磨口锥形瓶,结构如图3所示。

单位为毫米

单位为毫米

038

=

45-47(孔)

锥形外磨口

24/z

a)沥青质抽提装置示意图b)拍提器尺寸

标引序号说明:1—冷凝管:2——四个爪:3——罐纸,

4—拍提器。

5——磨口锥形瓶。

图3沥青质抽提装置示意图及抽提器尺寸

700*101

700*10

1

表1试样质量及正庚烷使用量的选择

预期沥青质的含量(质量分数)%

称取残油试样的质量

正庚烧使用量mL

05

10±2

300±60

0.5~2.0

8±2

240±60

2.0~5.0

4±1

120±30

S.0~10.0

2±1

60±15

10.0~25.0

08±02

30±1

25.0

05±02

25±1

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SY/T7550-2024

分三次洗涤,将洗涤液倒入吸附柱中。

9.3.6待试样全部进入氧化铝层后,再加入少量氧化铝(0.3g~0.5g)于吸附柱上部

9.3.7量取80mL苯加人吸附柱中,以2mL/min~3mL/min的流速冲洗试样中的油蜡部分。

9.3.8当吸附柱中的溶液全部流出后,将磨口锥形瓶移至通风橱内通过蒸发回收装置(6.6)于90℃-95℃蒸出溶剂至近干。

9.39将磨口锥形瓶置于真空干燥箱中。在105℃±5℃及53.3kPa~66.7kPa负压下保持60min,取

出磨口锥形瓶放入干燥器内冷却40min,称量,准确至0.0001g,得到油蜡混合物的质量,记为m.注:如只测定原油中蜡含量。省略939.

9.3.10向油蜡混合物中加人30mL脱蜡溶剂(83),然后在水浴上微热溶解,待溶液透明后再冷却至室温,将此混合液转人蜡含量测定仪(6.2)的试样管中,再用10mL脱蜡溶剂分三次洗涤磨口锥形瓶,洗涤液倒入试样管中。

9.3.11预先开启蜡含量测定仪,调节温度为-22℃±0.5℃。将试样管在蜡含量测定仪上安装好,开启搅拌。待混合物温度达到-20℃后,继续搅拌30min;同时将20mL脱蜡溶剂装入溶剂管中冷却,再将一张定量滤纸剪成合适大小铺在砂芯漏斗底部。

9.3.12取出试样管,迅速将管中混合液倒入砂芯漏斗中,开启真空泵,待吸滤完毕,再用已冷却到-20℃的脱蜡溶剂分两次洗涤试样管,每次10mL,洗涤液倒人砂芯漏斗

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