醌类化合物的提取分离.ppt

（一）从大黄中提取分离羟基蒽醌类还可采用下列方法用80%乙醇室温渗漉提取，回收溶剂，得浸膏后依次以石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯萃取，得到的石油醚部分和三氯甲烷部分再分别上硅胶色谱柱以石油醚-乙酸乙酯（95∶5）和（90∶10）洗脱，分离得到大黄素甲醚、大黄酚及大黄素、芦荟大黄素单体。工艺流程如下：第23页，共37页，星期日，2025年，2月5日第24页，共37页，星期日，2025年，2月5日（二）从大黄中提取分离总蒽醌类可采用下列方法工艺一：工艺二：第25页，共37页，星期日，2025年，2月5日?

3.PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合层析法进一步分离。

多用吸附柱层析，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。

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第26页，共37页，星期日，2025年，2月5日关于醌类化合物的提取分离第1页，共37页，星期日，2025年，2月5日1.水蒸气蒸馏法适用于小分子的游离醌类化合物的提取，由于其具有挥发性，可随水蒸气馏出，故可用此法提取，如白雪花中蓝雪醌的提取。第2页，共37页，星期日，2025年，2月5日实例白雪花粗粉

│加水浸泡

│水蒸气蒸馏

↓

馏出液

│放置

↓

结晶

│抽滤

↓

结晶

│甲醇重结晶

↓

蓝雪醌（mp：75～76℃）第3页，共37页，星期日，2025年，2月5日2.有机溶剂提取法常用甲醇或乙醇提取，可将不同极性或类型的醌类成分都提取出来，得到总醌类再进行分离。1、用于提取苷元（游离醌类）。2、可用苯、氯仿等极性较小的溶剂提取。第4页，共37页，星期日，2025年，2月5日实例：大黄中总蒽醌成分的提取大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤醇液药渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤醇液药渣第5页，共37页，星期日，2025年，2月5日乙醇提取液静置冷却，抽滤滤液减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中乙醇总提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中乙醚层浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）乙醚层浸膏乙醚总提液第6页，共37页，星期日，2025年，2月5日实例第7页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.碱提酸沉法适用于具有酚羟基的醌类化合物，由于其可溶于碱液，加酸后又沉淀出。1、用于提取带游离酚羟基的醌类化合物。2、利用酚羟基与碱成盐溶于碱水中，酸化后沉淀析出。第8页，共37页，星期日，2025年，2月5日第9页，共37页，星期日，2025年，2月5日4.超声提取法研究超声波技术对大黄中蒽醌类成分提取率的影响,并与传统提取方法做比较.方法:以超声波强化提取法为试验组,以常规煎煮法及乙醇回流法对对照组,进行平行试验.结果:以水为提取溶剂,采用超声波强化提取10min对游离蒽醌的提取率即与水煎煮法煎煮60min提取效果相当;以乙醇为提取溶剂的提取效果明显好于水,几种方法相比较,以乙醇作为提取溶剂超声波萃取法对大黄蒽醌的提取效果最好.结论:超声波法提取大黄蒽醌类成分具有提取效率高、操作简便、省时等优点,值得推广应用.第10页，共37页，星期日，2025年，2月5日5.微波提取法优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。方法：先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。结果：采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。结论：用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。第11页，共37页，星期日，2025年，2月5日游离醌类化合物的分离分离方法第12页，共37页，星期日，2025年，2月5日1、羟基蒽醌的酸性差别很大时，采用PH梯度萃取法。由于