芳酸及其酯类药物的分析 (5).ppt

阿司匹林原料及其栓剂的含量测定方法分别是A.直接中和法与分光光度法B.直接中和法与两步滴定法C.直接中和法与HPLC法D.两步滴定法与HPLC法E.两步滴定法与分光光度法C第63页，共123页，星期日，2025年，2月5日对氨基水杨酸的含量测定采用（）A.直接中和滴定法B.两步滴定法C.亚硝酸钠滴定法D.双相滴定法E.紫外分光光度法C第64页，共123页，星期日，2025年，2月5日A1．两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）A．片剂中有其它酸性物质 B．片剂中有其它碱性物质 C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显第65页，共123页，星期日，2025年，2月5日B7．在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指（）A．pH=7 B．对所用指示剂显中性 C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性 E．相对被测物而言第66页，共123页，星期日，2025年，2月5日B15．对于两步滴定法下列叙述不正确的是（）A．适用于片剂的测定B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量C．不以水杨酸等杂质的影响D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E．以酚酞做指示剂第67页，共123页，星期日，2025年，2月5日A乙酰水杨酸（阿司匹林）用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A．防止供试品在水溶液中滴定时水解B．防腐消毒C．使供试品难于溶解D．使供试品易于溶解E．减小溶解度第68页，共123页，星期日，2025年，2月5日一、结构与性质1.基本结构为苯甲酸或邻氨基苯甲酸（一）基本结构与理化性质第二节苯甲酸类药物的分析苯甲酸(benzoicacid)第69页，共123页，星期日，2025年，2月5日2.典型药物丙磺舒(probenecid)甲芬那酸(mefenamicacid)第二节苯甲酸类药物的分析第70页，共123页，星期日，2025年，2月5日（二）主要理化性质1、溶解性除苯甲酸钠溶于水外，均微溶或不溶于水，易溶于氢氧化钠溶液；2、酸性结构中具有游离羧基，可用氢氧化钠直接滴定；第二节苯甲酸类药物的分析第71页，共123页，星期日，2025年，2月5日（二）主要理化性质3、三氯化铁沉淀反应本类药物具有芳酸结构，可与三氯化铁试液反应生成难溶于水的有色铁盐沉淀；4、显色反应甲芬那酸用硫酸溶解后，可与重铬酸钾反应而显色，用于鉴别；第二节苯甲酸类药物的分析第72页，共123页，星期日，2025年，2月5日（二）主要理化性质5、分解反应丙磺舒分子中含有硫，能分解为亚硫酸盐，可用于鉴别；6、具有紫外或红外特征吸收结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外或红外吸收，可进行鉴别。第二节苯甲酸类药物的分析第73页，共123页，星期日，2025年，2月5日第二节苯甲酸类药物的分析（一）化学鉴别法二、鉴别实验1.三氯化铁反应A.苯甲酸（钠）与三氯化铁生成褐色沉淀第74页，共123页，星期日，2025年，2月5日第二节苯甲酸类药物的分析（一）化学鉴别法二、鉴别实验B、丙磺舒与三氯化铁成米黄色沉淀第75页，共123页，星期日，2025年，2月5日第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别实验2.分解产物的反应丙磺舒分子中的硫，可与氢氧化钠熔融，生成亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐，而呈硫酸盐的反应。丙磺舒(probenecid)第76页，共123页，星期日，2025年，2月5日3.氧化反应第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别实验+K2Cr2O7深蓝色变成棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光[JP(14)甲芬那酸(mefenamicacid)第77页，共123页，星期日，2025年，2月5日（二）分光光度法紫外可见分光光度法丙磺舒、甲芬那酸（原料药、片剂和胶囊剂）红外分光光度法苯甲酸及其钠盐、丙磺舒、甲芬那酸等荧光分析法甲芬那酸第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别