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阿司匹林原料及其栓剂的含量测定方法分别是A.直接中和法与分光光度法B.直接中和法与两步滴定法C.直接中和法与HPLC法D.两步滴定法与HPLC法E.两步滴定法与分光光度法C第63页,共123页,星期日,2025年,2月5日对氨基水杨酸的含量测定采用()A.直接中和滴定法B.两步滴定法C.亚硝酸钠滴定法D.双相滴定法E.紫外分光光度法C第64页,共123页,星期日,2025年,2月5日A1.两步滴定法测定阿司匹林片是因为()A.片剂中有其它酸性物质 B.片剂中有其它碱性物质 C.需用碱定量水解D.阿司匹林具有酸碱两性 E.使滴定终点明显第65页,共123页,星期日,2025年,2月5日B7.在本类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指()A.pH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇D.对甲基橙显中性 E.相对被测物而言第66页,共123页,星期日,2025年,2月5日B15.对于两步滴定法下列叙述不正确的是()A.适用于片剂的测定B.以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量C.不以水杨酸等杂质的影响D.以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E.以酚酞做指示剂第67页,共123页,星期日,2025年,2月5日A乙酰水杨酸(阿司匹林)用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了()A.防止供试品在水溶液中滴定时水解B.防腐消毒C.使供试品难于溶解D.使供试品易于溶解E.减小溶解度第68页,共123页,星期日,2025年,2月5日一、结构与性质1.基本结构为苯甲酸或邻氨基苯甲酸(一)基本结构与理化性质第二节苯甲酸类药物的分析苯甲酸(benzoicacid)第69页,共123页,星期日,2025年,2月5日2.典型药物丙磺舒(probenecid)甲芬那酸(mefenamicacid)第二节苯甲酸类药物的分析第70页,共123页,星期日,2025年,2月5日(二)主要理化性质1、溶解性除苯甲酸钠溶于水外,均微溶或不溶于水,易溶于氢氧化钠溶液;2、酸性结构中具有游离羧基,可用氢氧化钠直接滴定;第二节苯甲酸类药物的分析第71页,共123页,星期日,2025年,2月5日(二)主要理化性质3、三氯化铁沉淀反应本类药物具有芳酸结构,可与三氯化铁试液反应生成难溶于水的有色铁盐沉淀;4、显色反应甲芬那酸用硫酸溶解后,可与重铬酸钾反应而显色,用于鉴别;第二节苯甲酸类药物的分析第72页,共123页,星期日,2025年,2月5日(二)主要理化性质5、分解反应丙磺舒分子中含有硫,能分解为亚硫酸盐,可用于鉴别;6、具有紫外或红外特征吸收结构中具有苯环和特征官能团,均具有紫外或红外吸收,可进行鉴别。第二节苯甲酸类药物的分析第73页,共123页,星期日,2025年,2月5日第二节苯甲酸类药物的分析(一)化学鉴别法二、鉴别实验1.三氯化铁反应A.苯甲酸(钠)与三氯化铁生成褐色沉淀第74页,共123页,星期日,2025年,2月5日第二节苯甲酸类药物的分析(一)化学鉴别法二、鉴别实验B、丙磺舒与三氯化铁成米黄色沉淀第75页,共123页,星期日,2025年,2月5日第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别实验2.分解产物的反应丙磺舒分子中的硫,可与氢氧化钠熔融,生成亚硫酸钠,经硝酸氧化成硫酸盐,而呈硫酸盐的反应。丙磺舒(probenecid)第76页,共123页,星期日,2025年,2月5日3.氧化反应第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别实验+K2Cr2O7深蓝色变成棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光[JP(14)甲芬那酸(mefenamicacid)第77页,共123页,星期日,2025年,2月5日(二)分光光度法紫外可见分光光度法丙磺舒、甲芬那酸(原料药、片剂和胶囊剂)红外分光光度法苯甲酸及其钠盐、丙磺舒、甲芬那酸等荧光分析法甲芬那酸第二节苯甲酸类药物的分析二、鉴别
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