2025备考大题突破　化学综合实验.docx

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化学综合实验

考向一以无机物制备为主线的综合实验

1.有气体参与的物质制备综合题考向分析

2.物质制备型实验题的思维方法

1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：

①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。

②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。

③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。

已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；

ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。

温度/℃

20

30

40

50

溶解度/(g/

100gH2O)

84.5

91.6

98.4

104.1

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是，使用前应。

(2)Na3[Co(NO2)6

(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是。

(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。

(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为%。

答案(1)分液漏斗检漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O

(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80

解析(5)已知：2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，则n(K2Na[Co(NO2)6])=n(Na3[Co(NO2)6])=0.872436mol=0.002mol，m(Na3[Co(NO2)6])=0.002mol×404g·mol-1=0.808g，产品纯度为0.8081.010×100%=80%

考向二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验

解有机物制备类实验题的思维模型

分析制备流程

依据有机反应特点作答

(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；

(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；

(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法

2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：

Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。

Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。

Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

(1)NaHSO4在反应中起作用，用其代替浓H2SO4的优点是(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。

A.无需分离

B.增大该反应平衡常数

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影响甲基紫指示反应进程

(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为(精确至1

答案(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90

解析(1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，