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化学综合实验
考向一以无机物制备为主线的综合实验
1.有气体参与的物质制备综合题考向分析
2.物质制备型实验题的思维方法
1.[2023·河北,15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)如图,步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/(g/
100gH2O)
84.5
91.6
98.4
104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是,使用前应。
(2)Na3[Co(NO2)6
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是。
(5)已知:2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色),足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀,产品纯度为%。
答案(1)分液漏斗检漏(2)+312NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O
(3)增加NaNO2的溶解度(4)加速产品干燥(5)80
解析(5)已知:2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色),足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀,则n(K2Na[Co(NO2)6])=n(Na3[Co(NO2)6])=0.872436mol=0.002mol,m(Na3[Co(NO2)6])=0.002mol×404g·mol-1=0.808g,产品纯度为0.8081.010×100%=80%
考向二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
解有机物制备类实验题的思维模型
分析制备流程
依据有机反应特点作答
(1)有机化合物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率;
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生;
(3)根据产品与杂质的性质差异,选择合适的分离、提纯方法
2.(2024·黑吉辽,17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起作用,用其代替浓H2SO4的优点是(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为(精确至1
答案(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生(2)吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90
解析(1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时,浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用;浓硫酸还具有强氧化性和脱水性,用浓H2SO4时可能发生副反应,且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体,用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少,可绿色制备乙酸乙酯,无有毒气体二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶,
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