TAHFS 005-2024 食品中胭脂红酸含量测定(超高效液相-质谱质谱法).docx

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团 体 标 准

T/AHFS005-2024

食品中胭脂红酸含量测定(超高效液相-质谱/质谱法)

2024-09-19发布

2024-09-19发布

2024-10-19实施

安徽省食品科学技术学会 发布

T/AHFS005-2024

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由马鞍山市食品药品检验和药品不良反应监测中心提出。

本文件由安徽省食品科学技术学会归口管理。

本文件起草单位：马鞍山市食品药品检验和药品不良反应监测中心、安徽工业大学、安徽省食品药品检验研究院、纳谱分析技术（苏州）有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、马鞍山市产品质量监督检验所、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽省金标准检测研究院有限公司。

本文件主要起草人：汪强、刘燕、王双寿、程潇、张勇、陈建立、袁月兰、陈洪周、李琦、姚杰、张媛、曹品品、段佳丽、王忍、余宜武。

T/AHFS005-2024

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食品中胭脂红酸含量测定(超高效液相-质谱/质谱法)

范围

本文件规定了食品中胭脂红酸含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。包括原理、试剂与材料、主要仪器和设备、分析步骤、测定、结果计算、精密度、灵敏度。

本文件适用于烘烤食品、肉制品、果冻中胭脂红酸的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样通过盐酸水溶液提取，经HLB柱净化，使用超高效液相色谱进行反相分离后，再由三重四杆质谱仪测定，外标法定量。

试剂与材料

水为GB/T6682规定的一级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。

盐酸(HCl)。

甲醇(CH3OH)：质谱纯。

4.3石油醚(30~60℃)。

胭脂红酸：纯度≥99.5%。或市售有证标准物质。标准品信息参见附录A。

盐酸水溶液(2mol/L)：量取168mL盐酸至800mL水中，混匀后，移入1000mL容量瓶中并用水定容至刻度线，摇匀。

标准储备溶液：准确称取适量标准品(精确至0.0001g)，用甲醇定容至刻度，并摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存，有效期为3个月。

标准中间溶液：准确移取100μL标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，并摇匀，配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，4℃冷藏避光保存，有效期为1个月。

标准工作溶液：根据需要用初始流动相把中间标准溶液稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。

聚苯乙烯-二乙烯基苯-N-吡咯烷酮固相萃取柱(HLB固相萃取柱)：200mg、6mL(60μm)，(使用前分别使用6mL甲醇和6mL水进行活化)。

主要仪器和设备

超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

研磨机。

氮吹仪。

涡旋混合仪。

5.5电子天平：感量0.001g和0.0001g。

离心机。

超声波提取仪。

分析步骤

试样的制备与贮藏

液体试样和粉状固体试样应分别混合均匀，半固体试样取固液共存物进行匀浆混合，固体试样经电动搅拌器粉碎等方式混合均匀，密封，制备好的试样在-18℃以下避光保存，备用。

试样处理

提取

准确称取2g均质后的样品(精确至0.0001g)于50mL离心管中，加入10mL石油醚(4.3)，涡旋3

min，11180g离心10min，弃去上清液，加入20mL盐酸水溶液(4.6)涡旋混匀后，在沸水浴中加热30

min，每隔5min振摇一下。加热完成后取出冷却至室温，涡旋混匀5min，超声提取10min，11180g

离心10min，将上清液移入100mL容量瓶中。再加入20mL盐酸水溶液(4.6)至上述离心后的固体试

样中，涡旋混匀5min，超声提取10min，11180g离心10min，将上清液合并到上述100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

净化

准确移取10mL提取液，至HLB固相萃取柱中，再用12mL水淋洗，最后用9mL甲醇(4.2)洗脱，收集洗脱液。洗脱液在40℃水