DB37∕T 3474-2018 土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法.docx

ICS13.080B10

DB37

山东省地方标准

DB37/T3474—2018

土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

Determinationof12organophosphorouspesticidesandmetabolitesresiduesinsoil

Liquidchromatography-massspectrometry

2018-12-29发布2019-01-29实施

山东省市场监督管理局发布

I

DB37/T3474—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省农药检定所。

本标准主要起草人：周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、林得平、于淼。

DB37/T3474—2018

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土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质

谱法

1范围

本标准规定了土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于土壤中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、噻唑磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。

4.1.2乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。

4.1.3甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。

4.1.4乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。

4.1.5氯化钠（NaCl，7647-14-5）。

4.2溶液配制

0.02%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2mL甲酸和称取0.385g乙酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。

4.3标准品

12种有机磷农药及代谢物标准物质，纯度≥95%。

4.4标准溶液配制

DB37/T3474—2018

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4.4.1标准储备溶液

分别准确称取适量（精确至0.1mg）12种有机磷农药及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为100mg/L的标准储备溶液，0～4℃保存，保存期为6个月。

4.4.2中间标准溶液

准确吸取适量标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10mg/L的中间标准溶液，0～4℃保存，保存期为1个月。

4.4.3混合标准工作溶液

准确吸取适量中间标准溶液（4.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现用。

4.5材料

4.5.1有机滤膜：0.22μm。

4.5.2分散固相萃取净化管（DispersiveSPE15mL，RruitsandVeg，EN1))。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：精度0.01g和0.0001g。

5.3回旋式振荡器。

5.4离心机：最大转速为6000r/min。

5.5旋转蒸发仪。

5.6旋涡混合器。

5.7真空泵。

5.8具塞离心管：100mL。

5.9量筒：50mL。

5.10鸡心瓶：25mL。

5.11刻度离心管：10mL。

6试样制备

取土壤样品约500g，除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物后，过1mm试验筛，均分成三份作为试样，分装至洁净的容器内，密封并做好标识，于-18℃以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

7分析步骤

7.1提取

1)DispersiveSPE15mL，FruitsandVeg，EN净化管为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方

便本标准的使用者，并不是表示对该