TCCPIA 214-2023 环磺酮原药规范.docx

ICS65.100.20

CCSG25

团 体 标 准

T/CCPIA214-2023

环磺酮原药

Tembotrionetechnicalmaterial

2023-05-16发布 2023-05-16实施

中国农药工业协会 发布

T/CCPIA214—2023

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国农药工业协会提出并归口。

本文件起草单位：安徽久易农业股份有限公司、河北临港化工有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、江西天宇化工有限公司、农业农村部农药检定所。

本文件主要起草人：黄伟、马涛、刘鹏、段良菊、段又生、范富云、明瑞建、陶涛、李庆辉。

Ⅰ

T/CCPIA214—2023

环磺酮原药

范围

本文件规定了环磺酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。

本文件适用于环磺酮原药产品的质量控制。

注：环磺酮和相关杂质氢氰酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1600—2021 农药水分测定方法GB/T1601 农药pH值的测定方法GB/T1604 商品农药验收规则

GB/T1605—2001 商品农药采样方法

GB3796 农药包装通则

GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求

外观

类白色至米黄色粉末，无可见外来杂质。

技术指标

环磺酮原药应符合表1的要求。

表1 环磺酮原药控制项目指标

项 目

指 标

环磺酮质量分数/％

≥95.0

氢氰酸质量分数a/％

≤0.02

1

T/CCPIA214—2023

表1 环磺酮原药控制项目指标（续）

项 目

指 标

水分/％

≤0.5

丙酮不溶物a/％

≤0.3

pH

2.5～5.5

a正常生产时，氢氰酸质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次。

试验方法

警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

取样

按GB/T1605—2001中5.3.1规定执行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100g。

鉴别试验

红外光谱法

环磺酮原药与环磺酮标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应没有明显区别，环磺酮标样红外光谱图见图1。

图1 环磺酮标样红外光谱图

液相色谱法

本鉴别试验可与环磺酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中环磺酮色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5％以内。

外观的测定

2

T/CCPIA214—2023

采用目测法测定。

环磺酮质量分数的测定

方法提要

试样用乙腈溶解，以乙腈＋磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长284nm下对试样中的环磺酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

试剂和溶液

乙腈：色谱级。

水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。

磷酸。

磷酸溶液：ψ（磷酸:水）=1:1000。

环磺酮标样：已知质量分数，ω≥98.0％。

仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。

过滤器：滤膜孔径约0.45μm。

超声波清洗器。

高效液相色谱操作条件

流动相：ψ（乙腈:磷酸溶液）=60

:40。

流速：1.0mL/min。

柱温：30℃±2℃。

检测波长：284nm。

进样体积：5μL。

保留时间：环磺酮约5.5min。

上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的环磺酮原药高效液相色谱图见图2。

3

T/CCPIA214—2023

标引序号说明：1——环磺酮。

图2 环磺酮原药高效液相色谱图

测定步骤

标样溶液的制备

称取0.05g（精确至0.0001g）环磺酮标样，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度