Lab05SIMAgilent GC-MS 5973化学工作站操作培训教材.doc

STYLEREF标题1实验室练习5：SIM实验

STYLEREF标题2离子选择

STYLEREF标题1实验室练习5：SIM实验

STYLEREF标题2SIM数据采集

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实验室练习5：SIM实验

在这一节将：

进行数据采集和分析，以确定下面在SIM采集实验练习中要检测的准确质量

离子选择

在这个实验中，将使用全扫描方式采集实验中采集的数据设置SIM采集所需的参数。所用的四种化合物的混合样品与全扫描采集实验中的相同。样品B的浓度（100pg/组分）是样品A浓度的1/10。

样品中的四个化合物是：

乙酰苯胺

C8H9NO

MW135

磷酸三丁酯

C12H27O4P

MW266

非那西丁

C10H13NO2

MW179

咖啡因

C8H10N4O2

MW194

为了使SIM采集的灵敏度和重现性实现最优化，应该确定监测离子的准确质量。调谐把质量轴校正在±0.2amu之内。在这个实验中，我们将确定质量峰的峰顶，用于随后的SIM采集实验。

如果现在不在DataAnalysis视图，选择View/DataAnalysis。由File/Load...调入在全扫描方式下采集的样品A的数据文件(SAMPLE-A.D)。

选择Chromatogram/Integrate，将样品A中四个化合物的保留时间填入SIMIonTable中。

拖曳鼠标左键定义缩放区，放大第一个化合物的峰，可以把基线以下部分包括进去。（注意：在窗口内双击鼠标左键可复原。）在大约半峰高处拖曳鼠标右键获得该峰的平均谱。

注意对于SIM来说，最好的选择离子是具有特征的并且丰度高的。填写乙酰苯胺的SIM表。对于SIM，记住应采用准确质量以获得最好的灵敏度、重现性和精度。在质谱图中用鼠标左键拖曳把M/Z93放大，显示出以0.1amu为单位的棒图。这个棒图标定质量精确至?0.2amu。（注意：在窗口中双击鼠标左键可复原。）这个动态质量校正实验使我们确定要检测的离子的准确质量。在下一个实验中，我们将设置SIM采集只检测这些具有准确质量的离子。

样品B的SIMIonTable

峰1

峰2

峰3

峰4

化合物名称

乙酰苯胺

磷酸三丁酯

非那西丁

咖啡因

保留时间

分子离子

基峰离子

其他离子

定量离子

定性离子

表SEQTable\*ARABIC1

重复上述步骤，填入其余三个化合物，完成REF_Ref399042216表1。

完成后，选择View/InstrumentControl回到InstrumentControl视图。

SIM数据采集

从InstrumentControl视图核对标题栏是否显示当前方法为SCAN.M。如果不是，在Method菜单选择Load...，在全扫描方法谱库中选择你保存的方法(SCAN.M)。单击OK。这样就保证GC的条件与前面使用的条件保持一致。

为什么GC条件必须一致？

_______________________________________________________________

在Instrument中选择MSSIM/Scan...。

在这里将使用与全扫描方式同样的条件。表中唯一需要改变的是SIM/Scan...面板（因为采集方式已改变）。

图SEQFigure\*ARABIC1

填写图1所示的面板。然后单击EditSIMParams。

对要分析的每一个化合物，需要填入GroupID（组的编码）、每组的起始时间和所要检测的离子。Time项必须按照样品A测定的保留时间（不要使用图中所示的时间！）。

用AddNewGroup按钮新建四个组，如图2。用DeleteGroup(s)按钮删除多余的组。

选定每个组，用REF_Ref399042216表1和（或）REF_Ref399046263表2所给的信息添加离子。用DeleteIon(s)按钮删除多余的离子。

图SEQFigure\*ARABIC2

组的编码

1

2

3

4

乙基苯胺

磷酸三丁酯

菲那西酊

咖啡因

93.x

99.x

108.x

194.x

135.x

155.x

109.x

109.x

66.x

211.x

179.x

67.x

137.x

55.x

表SEQTable\*ARABIC2

StartTime（开始时间）：由样品A的色谱出峰时间确定。下一组开始的时间即为上一组结束的时间

Resoluti