LAB01Agilent GC-MS 5973化学工作站操作培训教材.DOC

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实验室练习1：5973IMSD调谐

在这一部分，您将：

练习5973IMSD自动调谐

练习5973IMSD手动调谐

自动调谐MSD

对质谱仪进行调谐是为了优化MSD参数，确保在分析过程中得到好的质谱数据。在执行自动调谐前您需要设置离子源和四极杆温度。

选择Start/Programs/GC_MSInstrument#1/GC_MSInstrument#1，或通过快捷方式进入化学工作站，运行在线仪器。要设置离子源和四极杆温度，从InstrumentControl窗口选择View/Tuneandvacuumcontrol菜单。

选择Parameters/EditMSTemps...。在这个窗口打开后，设置离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃。

当温度达到设定值后，就可以开始调谐。在Tune栏目选择Autotune,或选择View/InstrumentControl，回到instrumentcontrol窗口，选择Instrument/PerformMSAutotune，执行自动调谐。

在菜单下还有哪些自动调谐模式？

注意：如果在调谐过程中要中止MSD调谐，从Abort菜单选择Abort命令。

调谐结束后，会自动打印出调谐报告。

根据调谐报告填写REF_Ref406210345表。

参数

值

可否接受？是/否

电子倍增器

69的相对丰度

219/69相对丰度

502/69相对丰度

70/69同位素比

220/219同位素比

503/502同位素比

表1

您的系统是否漏气？如果有，会出现哪些峰？

用标准谱图调谐重新进行一次调谐。通过比较调谐报告中的结果注意不同调谐方法之间的差别。

调谐质量数的绝对丰度有哪些变化？

调谐质量数的相对丰度有哪些变化？

两种调谐方式中其它参数有什么变化？（注意入口透镜电压的变化）

现在在file栏目下调用自动调谐文件，进行快速调谐，注意调谐步骤和时间有什么不同。注意不要在其它调谐文件下做快速调谐。

调谐参数发生了什么变化？

手动调谐

选择View/Tuneandvacuumcontrol。

然后选择Parameters/manualtune。实际上所有在ManualTune（手动调谐）窗口进行的任务均可从本窗口访问。

要观察某个参数对PFTBA谱图的影响，可改变该参数进行一次谱图扫描(scan)。要改变某个参数，用鼠标单击参数值，然后修改，或使用参数框下的滚动键改变参数。

要观察改变电压后对谱图的影响，选择Scan。

每一次以30V电压改变离子聚焦。

单击Stop键停止扫描过程。单击MSoff

改变离子聚焦对中、高等质量数离子有什么影响？

把离子聚焦值恢复到原来的值。

单击Prof键执行一个轮廓扫描。

每一步降低50个单位电压调节AmuOffs(Offset)。

调节Amuoffs质量轮廓的峰宽有何影响？

把AmuOffs值恢复到原始值，再以每一步降低50个单位电压调节AmuGain。

调节AmuGain质量轮廓的峰宽又有何影响？

恢复AmuGain到原值。

选择Repeller，单击屏幕底部Ramp键。首先打印出一份原始的Ramp文件。然后改变推斥极电压（记住改变前的电压值），运行Scan，观察改变推斥极电压对三个调谐质量数丰度的影响。当调谐结束后，把推斥极电压恢复到原值。

这个变化给显示出什么结果？（观察质量数轴和标题栏信息）

最佳的推斥极电压是什么？推斥极电压优化了那些质量数？

分别对离子源其他透镜做Ramp和SCAN，观察离子源的其它各个参数变化对不同质量数响应的影响（记住只有推斥极、离子聚焦、入射透镜补偿在变化时产生明显的结果。不要对其它参数做ramp）.

选择MoreParams/tuneParams...，此窗口允许您改变调谐质量以及轮廓图的形式（绝对丰度或相对丰度）。单击OK，退出此窗口回到EditParameters窗口。

选择View/InstrumentControl返回InstrumentControl窗口。不要保存调谐文件。