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02-不确定度评定.docx

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校准规程不确定度分析

一、测量条件与测量方法

1环境条件:

温度:(10~35)℃,校准测量过程中变化不超过±1℃;

相对湿度:不大于85%;

周围无影响正常工作的机械振动和电磁干扰。

2测量标准:

天然铀溶液;低浓度组:1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/L。

质量浓度的扩展不确定度:Urel≤6.0%(k=2)。

3测量参数:响应

4测量方法:使用仪器依次测量溶液。每个样品读取5次。

二、测量模型

R

式中:Ri——i点的响应值;

Ni——某一点的读数;

N0——本底计数;

Ci——i点的浓度;

所有点位上的响应的平均值RQUOTER则是仪器的响应值。

三、输入量的标准不确定度

1输入量N0的标准不确定度u(N0)的评定

输入量N0的标准不确定度主要由微量铀分析仪读数的测量重复性引入,采用A类方法评定。

表1本底计数N0重复性测量数据

样品

仪器读数

平均值

实验标准差

空白

44

46

45

44

42

44.6

1.2

45

46

44

44

46

输入量N0的标准不确定度为:

u(N0)=1.2

则:不确定度分量u1=c1?u(N0)

2输入量Ni的标准不确定度u(Ni)的评定

输入量Ni的标准不确定度主要由微量铀分析仪读数的测量重复性引入,采用A类方法评定。此处以N1为例。

表2样品读数Ni重复性测量数据

样品

仪器读数

平均值

实验标准差

1.0μg/L

251

252

251

247

248

249.7

3.7

249

248

250

243

258

输入量N1的标准不确定度为:

u(N1)=3.7

则:不确定度分量u2=c2?u(N1)

3输入量Ci引入的标准不确定度u(Ci)的评定

输入量Ci的标准不确定度来源主要是铀溶液的不确定度,采用B类方法评定。

此处以C1为例。C1由?能谱测量放射性活度标准装置测定稀释得到:C1=1.0μg/L,Urel=5.6%(k=2)

输入量A的相对标准不确定度:u(C1)=Urelk×C1=2.8%?1.0=2.8?

则:不确定度分量u3=c3?u(C1)

四、合成标准不确定度的评定

1灵敏系数

N0的灵敏系数c1=-1/C1=-2.0L/μg

N1的灵敏系数c2=1/C1=2.0L/μg

C1的灵敏系数c3=-(N0-N1)/C12=-820.4L2/μg2

2合成标准不确定度

表3标准不确定度汇总表

标准不确定度u(xi)

不确定度来源

标准不确定度值

灵敏系数ci

ui=ci?u(xi)

u(N0)

仪器读数重复性

1.2

-2.0L/μg

-2.4L/μg

u(N1)

仪器读数重复性

3.7

2.0L/μg

7.4L/μg

u(C1)

溶液浓度的不确定度

2.8?10-3μg/L

-820.4L2/μg2

-2.3L/μg

各输入量互相独立不相关,按方和根合成,得到合成标准不确定度为:

uc(R1)=8.1L/μgR1=205.1L/μg

五、仪器的不确定度

不再逐一计算Ci,记

uc(R1)=8.1L/μgR1=205.1L/μg

uc(R2)=7.8L/μgR2=196.5L/μg

uc(R3)=8.0L/μgR3=193.3L/μg

uc(R4)=8.4L/μgR4=192.0L/μg

uc(R5)=8.2L/μgR5=192.5L/μg

按方和根合成,得到仪器的响应R合成标准不确定度为:

uc(R)=8.1L/μgR=195.9L/μg

ucrel(R)=uc(R)/R=4.1%

取包含因子k=2,扩展不确定度Urel为:

Urel=k?ucrel(R)=8.2%

微量铀分析仪参考响应测量结果的相对扩展不确定度为:

Urel=8.2%,k=2

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