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**（5）醋酸铅棉花[Pb(Ac)2]消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰第63页，共88页，星期日，2025年，2月5日**（三）测定条件1、标准溶液氯化钠浓度10?g/mlCl-1（所显浑浊梯度明显，相当于标准氯化钠溶液5～8ml）适宜检测范围0.05～0.08mg/50ml第31页，共88页，星期日，2025年，2月5日**2、酸性条件（1）加速AgCl↓形成稀硝酸50ml溶液中含稀硝酸10ml为宜（如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓）（3）避免弱酸银盐的形成（2）产生较好的白色乳浊（4）第32页，共88页，星期日，2025年，2月5日**3、沉淀剂供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀。硝酸银第33页，共88页，星期日，2025年，2月5日**4、避光、暗处放置5分钟后比浊5、比浊方法同置于黑色背景上，自上向下观察因氯化银见光易分解第34页，共88页，星期日，2025年，2月5日**二、硫酸盐检查法（一）原理第35页，共88页，星期日，2025年，2月5日**H2O至40mlH2O至50ml放置10min（二）操作供试液对照液1稀HCl2ml2BaCl25ml3比浊4第36页，共88页，星期日，2025年，2月5日**（三）测定条件1、标准溶液硫酸钾浓度100?g/mlSO42-适宜检测范围0.1～0.5mg/50ml（相当于标准硫酸钾溶液1～5ml)第37页，共88页，星期日，2025年，2月5日**2、酸性条件3、沉淀剂稀盐酸50ml溶液中含稀盐酸2ml为宜氯化钡稀释后再加，使生成白色浑浊而不是白色沉淀第38页，共88页，星期日，2025年，2月5日**5、供试品若有色内消色法4、比浊方法同置于黑色背景上，自上向下观察6、供试液若不澄清需过滤先用含盐酸的水洗净滤纸中的硫酸盐后再过滤样品第39页，共88页，星期日，2025年，2月5日**三、铁盐检查法（硫氰酸盐法）（一）原理过硫酸铵过硫酸铵第40页，共88页，星期日，2025年，2月5日**（二）操作2稀HCl4mlH2O至35mlH2O至50ml1供试液对照液5比色3过硫酸铵50mg430%硫氰酸铵sol3ml第41页，共88页，星期日，2025年，2月5日**（三）测定条件1、标准溶液硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]浓度10?g/mlFe3+适宜检测范围0.01～0.05mg/50ml（相当于标准铁溶液1～5ml）第42页，共88页，星期日，2025年，2月5日**2、酸性条件3、加过硫酸铵的目的50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜稀盐酸B、防止光线使反应产物硫氰酸铁还原或分解褪色A、氧化Fe2+为Fe3+第43页，共88页，星期日，2025年，2月5日**4、显色剂30%硫氰酸铵溶液5、比色方法同置于白色背景上，自上向下观察第44页，共88页，星期日，2025年，2月5日**6、若供试液与对照液颜色不一致或
红色太浅可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。第45页，共88页，星期日，2025年，2月5日**四、重金属检查法（限量检查法）ChP（2010）共收载三法第三法（硫化钠法）第二法（炽灼残渣法）第一法（硫代乙酰胺法）第46页，共88页，星期日，2025年，2月5日**（一）第一法1、原理适用溶于水、稀酸和乙醇的药物（硫代乙酰胺法）第47页，共88页
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