食品复合塑料包装袋中二氨基甲苯的测定(DB43∕T447-2009).pdf

ICS67.250

X08

食品复合塑料包装袋中

二氨基甲苯的测定

2009-03-02发布

湖南省质量技术监督局发布

目次

前言…………………Ⅱ

1范围…………………………1

2原理……………………]

3试剂………………

4仪器…………………………1

5分析步骤………………

6结果计算………………2

7精密度…………………2

附录A(资料性附录)2,4-二氨基甲苯标样及食品复合塑料包装袋样品的气相色谱图…3

1

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由湖南省食品标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：湖南省产(商)品质量监督检验所。

本标准主要起草人：曾小明、袁列江、周丛、李正斌、唐吉哇、刘轶琛、罗鹤遐、成益民。

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食品复合塑料包装袋中二氨基甲苯的测定

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定食品复合塑料包装袋中二氨基甲苯的原理、使用的仪器及试剂、样

品的制备、分析步骤、数据处理与计算和精密度。

本标准适用于食品复合塑料包装袋中二氨基甲苯的测定。

本方法的最低检出限为0.001mg/L。

2原理

食品复合塑料包装袋中二氨基甲苯用沸水浸提，在碱性条件下用甲苯萃取，用三氟乙酸酐衍生后用

DB-5石英毛细管柱分离。电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3试剂

3.1甲苯(AR)

3.2氮化钠(AR)

3.3氢氧化钠(500g/L):称取氢氧化钠100g用蒸馏水溶解并稀释至200mL。

3.4三氟乙酸酐(纯度99%)

pH至7.0。

4仪器

4.1气相色谱仪：(附ECD检测器)

4.2快速混匀器

4.3恒温烘箱

5分析步骤

5.1样品制备

5.1.1未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗3次，晾干，按2mLcm2计算装入蒸馏水，热封口。

5.1.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用消水冲洗至无污物，再用蒸馏水洗3次，晾干，

按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。含油的样品清洗时用乙醇代替蒸馏水。

封口，将水移人干燥的烧杯中备用。

5.2标准曲线的制备

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D843/T447-2009

绘制标准曲线。标准物质色谱图和含有2,4-二氨基甲苯的样品色谱图参见附录A中图A.1、图A.2。

5.3样品提取与测定

操作。静置分层后从上层溶液取1μL样液进行气相色谱分析，根据样品的峰面积从标准曲线上查取对

应的2.4-二氨基甲苯的浓度，并计算2,4-二氨基甲苯的含量。

5.4推荐色谱测定条件

色谱柱：DB-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或类似弱极性等效毛细管柱

的程序升温至280℃(保持3min)。

进样口温度；280℃

检测器温度：300℃

柱前压：50Kpa

分流进样：分流比1;1

进样量：IμL

6结果计算

按下式计算样品中2,4-二氨基甲苯含量：

x=3

式中：

x——试样中2,4-二氨基甲苯的浓度，毫克/升(mg/L)

C——根据标准曲线查出的2,4-二氨基甲苯的浓度，毫克