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气相色谱仪的期间核查方法

CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认

定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。所谓“仪器设备

期间核查就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。

其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，

增加保持设备校准状态的可信度,防止使用不符合技术规范要求的仪

器设备。通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时

间,当核查发现不允许的偏离时，实验室可以采取适当的方法或措施,

尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维

护实验室和顾客的利益。

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用

期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”,

结合检测机构理化实验室的实际情况，以Agilent6890N型气相色谱

仪为例,说明期间核查的具体实施过程。

1期间核查的一般程序及方法

1.1期间核查的程序和作业指导书

实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件，用于指导和控

制实验室期间核查工作的顺利实施。根据程序文件要求，年初编制全

年期间核查计划,参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间

核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和

判定准则等,明确对哪些仪器需要进行期间核查，以及如何进行核查

等做出规定,并由技术负责人审批后实施。每个仪器设备的期间核查过

程需进行规范有效的质量记录。

1.2仪器设备期间核查的范围和参数

在理化实验室运行及管理工作中,仪器设备在下列情况下须安排

期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;

检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除

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故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器

设备,可能导致性能发生改变时。因此,认真分析实验室内的所有仪

器，确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔，预防并及时发现

仪器设备出现的量值失准，保证设备在检定或校准状态下的可信度，

对保证检测结果的可靠性显得非常必要。一般而言,理化实验室需要实

施期间核查的主要仪器设备:①光谱、色谱类仪器,如原子吸收分光光

度计、气相色谱仪等;②电化学仪器，如离子计、电导率仪等;③各种

直接参与检验数据出具的分析天平、密度计等。

期间核查主要是核查仪器设备的系统漂移和短期稳定性等参数，

并不需要对仪器设备的所有功能与全部量程进行核查,只需对其有代

表性的、稳定性不佳的某些参量进行核查，甚至可以只有一个参量.选

择方法：①选择最有代表性、同时也是使用最频繁的参数和量程。②当

同时有多个使用较频繁的参数和量程时,则需参考相应的设备说明书,

从中选择一两个参数和量程.③参考相应设备检定规程,选择理论上示

值变动性最大的参数和量程作为核查指标.

1.3期间核查的方法及评定准则

期间核查的方法一般来源于国家标准检验方法或技术规定中的有

关要求、仪器设备检定规程及使用说明书等。适合期间核查的方法有以

下几种:①使用有证标准物质核查；②按检定规程核查;③仪器间比对;

④仪器附带设备核查；⑤留样再测核查;⑥检测方法间比对等进行期间

核查时,应从经济性、实用性、可靠性、可行性