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铊水质自动监测技术要求(试行)
范围
本文件规定了铊水质自动监测技术要求、指标及测试方法。
本文件适用于水环境(地表水和地下水)和水污染源(生活污水和工业废水)等水体中铊的自动监测性能测试。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ700 水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ748 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
测试范围testrange
技术指标测试时的浓度区间。
定量下限limitofquantitation
仪器在满足限定示值误差的前提下,能够准确定量测定被测物质的最低浓度。
示值误差indicationerror
仪器测量标准物质时,测定值与标准值的相对误差。
重复性repeatability
仪器在相同的测试条件下测量同一标准溶液的一致程度,用相对标准偏差表示。
零点漂移zerodrift
仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围下限值的标准溶液,仪器的各次测定值与初始值之间的
最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。
量程漂移spandrift
仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围上限值80%的标准溶液,仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。
加标回收率recoveryrateofstandardaddition
仪器测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样,计算加入标准溶液后测定值的增加量相对于理
论加入量的百分率。
离子干扰interferenceofions
仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量,测定值与测定不含有干扰离子的标准溶液的测定值之间的误差,用相对误差表示。
记忆效应memoryeffect
仪器完成某一标准溶液,仪器管路中的残留对下一个测量结果的影响程度,用相对误差表示。
数据有效率datavalidrate
在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据个数占所有测试数据个数的百分率。
技术要求
监测单元
监测单元如图1所示,主要包含以下单元:
样品
样品
进样/计量单元
消解单元
分析单元
试剂贮存单元
废液
显示记录
控
数据查询
制
数据处理
单
远程通讯
元
本地通讯
样品或试剂的流向 电信号的流向
图1 自动监测单元
试剂贮存单元:用于存放仪器分析测试所需反应液、校准溶液、核查液等试剂的部分。
进样/计量单元:包括样品、标准溶液、试剂等导入部分(含样品通道和标准溶液通道)和计量部分。消解单元:将样品中铊单质及其化合物转化为总铊离子的部分。
分析单元:由反应模块和测试模块组成,完成对待测物质的自动分析的部分。
控制单元:包括仪器控制的硬件和软件,控制仪器采样、测试等过程中各部件运行,将测定值转换成电信号输出,完成数据处理、传输的部分。
技术指标
按本文件测试方法测试时,应满足表1规定技术指标要求。
表1 技术指标要求
序号
技术指标
指标要求
测试方法
1
定量下限
水环境监测≤0.1μg/L;水污染源监测≤0.5μg/L
5.5.1
2
示值误差
±10%
5.5.2
3
重复性
≤5%
5.5.3
4
零点漂移
≤5%
5.5.4
5
量程漂移
≤10%
5.5.5
6
加标回收率
80%~120%
5.5.6
7
离子干扰
±15%
5.5.7
8
记忆效应
±10%
5.5.8
9
数据有效率
≥90%
5.5.9
10
实际水样比对
实际水样浓度≤0.5μg/L,绝对误差不大于±0.1μg/L;
0.5μg/L实际水样浓度≤2.0μg/L,相对误差≤20%;
实际水样>2.0μg/L,相对误差≤15%。
5.5.10
测试方法
测试环境
5.1.1 环境温度:5℃~40℃。
相对湿度:≤95%。
电源电压:交流电压220V±22V。
电源频率:50Hz±0.5Hz。
5.1.5 水样温度:0℃~50℃。
试剂
实验用水:不含铊的蒸馏水或同等纯度水。
铊标准贮备液:ρ=1000.0mg/L。
准确称取1.3000g经105℃左右干燥1h的硝酸铊(T1NO3,优级纯),加50mL浓硝酸(5.2.3)溶解,用水稀释定容至1000mL容量瓶中,摇匀,保存于聚乙烯塑料瓶中,或使用市售铊标准溶液。
其他低浓度铊标准溶液由铊标准
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