TNAIA 0357-2025 谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程.docx

ICS65.020

CCSA011

T/NAIA

团 体 标 准

T/NAIA0357-2025

谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程

DetectionproceduresformycotoxininGrains

2025-01-14发布 2025-01-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所、宁夏回族自治区食品检测研究院。

本文件主要起草人：李彩虹、张维军、李谦、赵子丹、葛谦、王彩艳、刘霞、开建荣、杨静、王永宏、赵如浪、张文杰、何进尚、王晓菁。

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谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程

范围

本文件规定了谷物籽粒中伏马毒素（FB1、FB2、FB3）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物（DON、3-ADON、15-ADON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、赭曲霉毒素A

（OTA）、T-2毒素（T-2）、黄曲霉毒素（AFTB1、AFTB2）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）测定的样品制备、方法步骤和技术要点。

本文件适用于稻类、麦类、玉米、高粱、粟、黍、黄米、荞麦等谷物籽粒及其制品中霉菌毒素的检测。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量

GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

GB5009.240食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定

GB/T5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则GB/T5491 粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17480 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法

GB/T28716 饲料中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法

GB/T28718 饲料中T-2毒素的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样中的伏马毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、黄曲霉毒素用乙腈-水溶液提取，经混合净化材料萃取净化，氮气吹干后用乙腈-水溶液定容，经超高效液相色谱分离，串联质谱法测定，外标法定量。

检测方法

样品的采集

霉菌毒素在样品中分布不均匀，且含量都在ppb级别，如果没有足够大的采样量，会造成较大误差。因此，采样的时候要使用探针式采样器等专门的采样工具，做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。具体操作应按照GB/T5491方法执行。

样品的保存

采集的样品应具有代表性。采集的样品及时检测，对不能及时检测的，应置于0-4℃冷藏短期保存或-20℃保存。

试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

试剂

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

甲酸（CH2O2）：色谱纯。

乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

混合净化材料：氯化钠1.5g，硫酸镁3.5g，柠檬酸钠1.0g。

试剂配制

6.2.1 80%乙腈溶液（8+2，体积比）：取20mL水加入80mL乙腈（6.1.1）中，混匀。

6.2.2 50%乙腈溶液（5+5，体积比）：取50mL水加入50mL乙腈（6.1.1）中，混匀。

6.2.3 乙酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.1542g乙酸铵（6.1.4），用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀。

6.2.4 0.1%甲酸甲醇溶液（体积分数）：取1mL甲酸（6.1.3）用甲醇（6.1.2）定容到1000mL。

标准品

6.3.1 FB1标准品（C34H59NO15，CAS：116355-83-0）：纯度≥98%，或有证标准溶液。

6.3.2 FB2标准品（C34H59NO14，CAS：116355-84-1）：纯度≥97.9%，或有证标准溶液。

6.3.3