大题02化学实验综合题（分类过关）（原卷版）.docx

大题02化学实验综合题

内容概览

类型一以物质的分离提纯为目的

类型二以常见无机物的制备为目的

类型三以常见有机物的制备为目的

类型四以常见气体的制取和收集为目的

类型五以物质的检测为目的

类型六以实验探究为目的

类型一以物质的分离提纯为目的

1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法

有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。

已知：①制备原理为。

②相关物质的物理性质如下表：

密度/

沸点/

颜色、状态溶解性

℃

正丁微溶于

无色液体75.70.80

醛水

正丁微溶于

无色液体117.70.81

醇水

主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：

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Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。

Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。

Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为

，收集以下的馏分。

Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是，其中支管的作用是。

(2)仪器B的名称是，其作用是。

(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。

A．直接加热B．水浴加热C．电热套加热D．油浴加热

(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是。

(6)该实验中正丁醛的产率为（精确至0.1%）。

2．（2025·云南昆明·一模）2甲基2己醇()可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领

域。实验室用以下流程制备：

Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入无水乙醚、镁屑、正溴丁烷()，再加入一小粒碘作引

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发剂，至棕色褪去后再加入无水乙醚，缓慢搅拌并加热到，回流至镁完全溶解。

Ⅱ．2甲基2己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入丙酮和乙醚的混合液，室温下放置

，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加的硫酸。

Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清

且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。

回答下列问题：

(1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试

剂中的(填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，

充分反应后进行操作。

a．淀粉溶液b．溶液c．乙醇溶液

(2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择(填标号)。

a．b．c．

(3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是。

(4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是。

(5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是；无水碳酸钾的作用是。

(6)本实验的产率为。

3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部

分分解，实验室可用为原料来制备。

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已知：具有较强还原性；的氧化性比和强。具体制备步骤如下：

步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物

步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液

中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。

请回答：

(1)仪器a的名称；

(2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加的目的是；

(3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式；

(4)下列对于制备过程说法正确的是___________

A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了的分解和浓氨水的挥发

B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入

C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤

D．除了作为反应物，还能抑制氨水的电离，促进产物的生成

(5)为了测定产品中氨的含量，进行了如下步骤：

A．准确称取ag产品，加入到蒸馏烧瓶中，再加入足量的NaOH溶液，加几粒沸石

B．检查装置气密性

C．加热蒸馏，用盛有盐酸标准液的锥形瓶(浸在冰水浴中)吸收气体

D．加入甲基橙作指示剂

E．加入酚酞作指示剂

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F．取下锥形瓶

G．锥形瓶中的吸收液用的NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液

H．用移液管移取吸收液于另一锥形瓶中，再用标准液滴定至终点，消耗NaOH标准

溶液

从上述步骤中选出正确的步骤并排序，本次测定可得产品