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改进碱水解气相色谱-串联质谱法分析食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯.pdfVIP

改进碱水解气相色谱-串联质谱法分析食品中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯.pdf

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核农学报2025,39(4):0800~0809

800

JournalofNuclearAgriculturalSciences

文章编号:1000‑8551(2025)04‑0800‑10

改进碱水解气相色谱-串联质谱法分析食品中3-氯丙

醇酯和缩水甘油酯

11111,*12

朱子翔孙文彬胡思杰祝晨程袁海娜肖功年施川川

1

(浙江科技大学生物与化学工程学院/浙江省农产品化学与生物加工技术重点实验室,浙江杭州310023;

2熊猫乳品集团股份有限公司,浙江温州325800)

摘要:近年,植物油脂和含油食品中氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)类污染物的暴露情况备受

关注。为进一步提升3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯的碱水解气相色谱-质谱联用(GC-MS)分

析方法的稳定性,采用0.3mol·L-1液体甲醇钠-甲醇溶液反应3min,冰乙酸终止水解反应并控制微酸环

境,以NaCl为盐析试剂优化碱水解工艺,并考察部分市售植物油和婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE和GEs

的污染情况。结果表明,碱水解过程中,液体甲醇钠-甲醇溶液水解3-MCPDE和GEs的反应均一性和稳

定性均优于固体甲醇钠的甲醇溶液;可能存在氯丙醇和缩水甘油间的相互转化,影响3-MCPDE和GEs

分析结果的稳定性;3-氯丙醇单酯的水解效率是3-氯丙醇双酯的2.2倍;本试验以七氟丁酰基咪唑

(HFBI)作为氯丙醇衍生试剂,发现试验环境中微量水分影响HFBI的稳定性;改进碱水解GC-MS法加标

回收试验的回收率为85.7%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~4.3%。分析杭州市售14种食用油

和5个品牌婴幼儿配方奶粉(Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ段)发现,样品中3-MCPDE检出率为100%,GE检出率分别为

7.1%和47%;植物油中3-MCPDE的污染情况与其来源密切相关,而不同压榨或浸提工艺的影响较小。

本研究结果可为碱水解GC-MS法分析食品中MCPDE和GEs提供技术支持,也可为我国建立食品中此

类污染物限量标准提供有益参考。

关键词:婴幼儿配方奶粉;食用油;氯丙醇酯;缩水甘油酯

DOI:10.11869/j.issn.1000‑8551.2025.04.0800

氯丙醇酯(chloropropanolesters,MCPDE)和缩水国家未对氯丙醇酯和缩水甘油酯作出限量标准。

甘油酯(glycidylesters,GEs)主要存在于植物油和含有研究者采用高效液相色谱法直接分析食品中氯

[8]

油脂食品中,二者可在生物体内分别由脂肪酶水解产丙醇酯和缩水甘油酯的含量。但流动相中加入的乙

生具有生殖毒性、致癌性和遗传毒性的氯丙醇酸钠会污染仪器,且由于目前多种高纯度商品化氯丙

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