贝类产品中9种除草剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法征求意见稿）.docx

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贝类产品中9种除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）测定方法。

本标准适用于贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺的测定，莠去津、扑草净检出限为0.5μg/kg，敌稗、环嗪酮、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺检出限为1μg/kg。

2原理

样品中残留的莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪以选择离子监测（MRM）方式检测，外标法定量。

3试剂或材料

除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为超纯水，符合GB/T6682规定的一级水。

3.1莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品：纯度≥95%。

3.2乙腈：色谱纯。

3.3甲醇：色谱纯。

3.4甲酸：色谱纯。

3.5氯化钠：分析纯。

3.6无水硫酸镁：分析纯。

3.7乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40-60μm。

3.8微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或者相当者。

3.9标准储备溶液（100mg/L）：

准确称取莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品10.0mg(精确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中用甲醇或乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀即得。制成100mg/L的溶液，作为标准储备液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为1年。

3.10标准工作液（1.0mg/L）

准确吸取标准储备液1mL置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL

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标准工作液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为6个月。

4仪器设备

4.1液相色谱-串联质谱仪。

4.2电子天平。

4.3离心机。

4.4超声振荡器。

4.5涡旋混合器。

5试样的制备

取绞碎后的供试样品，作为供试试料，置-18℃冷冻保存，备用。另取空白样品，绞碎后置-18℃冷冻保存，作为空白试料备用。

6试验步骤

6.1提取

准确称取5.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，准确加入5mL乙腈，超声振荡提取30min后，加入0.5g氯化钠，3.0g无水硫酸镁，0.1gPSA粉，在4000r/min下离心10min，上清液过0.22μm有机相滤膜，待上机检测。

6.2测定

6.2.1液相色谱条件

色谱柱：VC-C18，2.1*100mm，2.5μm或相当者

柱温：30℃

流速：0.2mL/min

进样量：5μL

运行时间：12min

流动相：A：0.1%甲酸水，B，乙腈，流动相梯度见表1。

表1流动相的梯度洗脱程序

时间/min

A/%

B/%

0

90

10

2.00

50

50

5.00

0

100

5

8.50

0

100

10.00

90

10

12.00

90

10

6.2.2质谱条件

a)离子化模式：正离子模式（ESI+）。

b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM）。

c)气帘气：35psi。

d)雾化气：55psi。

e)辅助气：55psi。

f)电喷雾电压：5500V。

g)离子源温度：550℃

定性、定量离子及对应的锥孔电压和碰撞电压见附录A。

6.3液相色谱-质谱/质谱测定

6.3.1定性测定

试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5%之内。

每种化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围。

表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

允许的相对偏差/%

±20

±25

±30

±50

6.3.2定量测定

根据样液中各化合物浓度，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液及样液中各化合物响应值应在仪器检测线性范围内。

6.4检出限

莠去津、扑草净检出限为0.5μg/kg，敌稗、环嗪酮、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、乙草胺、喹禾灵检出限为1μg/kg。

7结果计算

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结果按式(1)计算：

X=c××