红外吸收光谱分析法在药品原辅料检测中的应用.ppt

红外光谱分析法

在药品原辅料检测中的应用;概述

红外吸收光谱的用途，红外吸收光谱区域及表示法。

红外吸收光谱的产生条件

两个条件及其解释，红外吸收光谱图例如。

分子振动方程式

分子振动方程式的表述，影响根本振动频率的两个因素。

分子振动的形式

原子在空间的位置表述法，二类分子振动的六种模式，红外光谱中吸收峰增减的原因。

红外光谱的吸收强度

影响红外吸收光谱吸收带强度的因素。

红外光谱的特征性和基因频率

红外吸收光谱中各类化合物特征基因频率的波长〔波数〕范围，对典型化合物红外光谱图上特征基因吸收峰的解析。;;内容选择：;第一节

红外光谱分析根本原理;光学光谱区;分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱;物质对光的吸收与发射;S2;红外光谱图：

纵坐标为吸收强度，

横坐标为波长λ

〔μm〕

和波数1/λ

单位：cm-1

可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。;4．红外光谱产生条件：;红外活性振动：分子振动产生偶极矩的变化，

从而产生红外吸收的性质

红外非活性振动：分子振动不产生偶极矩的变化，

不产生红外吸收的性质;例如;例如;振动自由度和峰数;吸收峰数少于振动自由度的原因：

发生了简并——即振动频率相同的峰重叠

红外非活性振动;二氧化碳的IR光谱;红外吸收峰产生的条件;四、红外光谱的表示方法;分子振动方程式;(2)分子振动方程式;表某些键的伸缩力常数〔毫达因/埃〕;;例题:由表中查知C=C键的k=9.5?9.9,令其为9.6,计算波数值;分子中基团的根本振动形式;;基频峰分布图;例１水分子;例2CO2分子;?〔CH3〕1460cm-1，1375cm-1。

?〔CH3〕2930cm-1，2850cm-1。;四、红外吸收峰强度;1．内部因素

〔1〕电子效应

a．诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动〔兰移〕;ｂ．共轭效应;C;2.氢键效应;红外吸收峰的强度和形状常用以下符号表示：;红外谱图一般以1300cm-1为界：;;有机化合物基团的特征频率;红外光谱的分区;第二节

红外光谱仪及谱图的绘制;一、仪器类型与结构;内部结构;MIR

OptKBr

Iris8.9mm

Guanglan

SlideHolder

MIRTGS;傅里叶???换红外光谱仪结构框图;傅里叶变换红外光谱仪工作原理图;迈克尔干预仪工作原理图;;;FTIR光谱仪的优点;二、制样方法;?药品红外光谱集?中规定的试样制备方法有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法五种。;固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘

(KBr压片法〕

〔1〕取枯燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再参加约150mg枯燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2μm以下。

〔2〕移置于直径为13mm的压模中。使铺布均匀，抽真空约2分钟后，加压至0.8～1.0GPa，保持2～5分钟，除去真空，取出制成的供试片，目视检查应均匀透明，无明显颗粒。也可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量可相应调整。;固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘

(KBr压片法〕

〔3〕先测空白背景

〔4〕再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

〔5〕扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于枯燥器中保存好。;用溴化钾或氯化钾制成的空白片，录制光谱图，基线应大于75%透光率；除在3440cm-1及1630cm-1残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其它区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。;制样过程中为何要在红外枯燥灯下操作并抽真空？

水分可腐蚀盐片、干挠O－H吸收峰

气体使KBr片不透明，样品松散，不易成形;糊法;阿糖胞苷注射液(赛德威)CytarabineInjection

检验依据：进口药品注册标准J[鉴别]取本品1ml，在60C减压枯燥3小时后，残渣加少量热乙醇溶解，滤过，取滤液并使其结晶，用乙醇2ml洗涤结晶，于60C减压枯燥后，照红外分光光度法按糊法制备试样录制红外光谱图。

本品的红外光吸收图谱应与阿糖胞苷对照品的图谱一致;;;;膜法

(用于较难挥发液体样品或高分子聚合物〕;异氟烷〔CF3CHClOCF2)

规定为膜法，用压片法快速测试也可。;;本卷须知;4．所使用的溴化钾或氯化钾细应预先研细，并在120℃枯燥4小时后分装并保存在枯燥器中备用。假设发现结块，那么须重新枯燥。

5．供试品研磨应适度，通常以粒度为2～5μm为宜。过度有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细那么易引起光散射能量损