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化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量
【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药,其有效成分为盐酸小檗碱。
作为启智创新夏令营的实验课题,笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量
进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合,
达到了学以致用的教学目的,提高了学生的学习兴趣。
【关键词】黄连素;盐酸小檗碱;化学滴定;实际应用
黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成
分是生物碱,目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量
最高,可达10%左右,以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱(分子式为
C20H18ClNO4·2H2O,相对分子量Mr=407.85)的分子结构如下图所示。
图1盐酸小檗碱的结构式
盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素,是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠
炎、细菌性痢疾等肠道感染,对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还
有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片(糖衣片、胶囊)是家庭
常备药物,其有效成分即为盐酸小檗碱,它在药品中的含量直接决定着厂家所生
产黄连素片的药效高低。因此,测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实
际意义。
化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化
学组成和结构信息的科学,它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分,各种
组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基
础,最根本的领域之一,也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之
一。按照分析方法分类,分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类,两者
相互补充,而标准分析结果常通过化学分析法获得,化学法可以说是仪器法的基
础。
化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法,由于方法成熟,操
作简便,省时快速,测定结果准确度较高,是生产实践和科学实验中重要的例行
测试手段,即使在仪器分析法快速发展的今天,化学滴定分析法仍然具有很高的
实用价值。
盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。
化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾
(K2Cr2O7)定量反应生成难溶化合物的性质,用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱
进行充分反应,剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性,使用间接碘量法,以硫代硫
酸钠(Na2S2O3)标准溶液进行氧化还原滴定,从而求出盐酸小檗碱的含量。以
上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中,所需知识和实验均为
分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作;而该实验的实际意义有所
延伸,与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启
智夏令营的创新课题,让学生将书本上的知识在实践中得到应用,从而激发学生
对科学的兴趣。
1.实验设计
1.1实验目的
(1)查阅文献,了解盐酸小檗碱的测定方法
(2)复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法;
(3)复习和理解氧化还原体系、重铬酸钾法、碘量法及空白实验;
(4)将实验结果进行分析计算,总结心得,提出观点。
1.2实验原理
2C20H18ClNO4·2H2O+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7↓+2KCl+4H2O
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
1.3主要仪器与试剂
分析天平,台秤,干燥箱,容量瓶,碘量瓶,碱式滴定管,漏斗,滤纸,研
钵;盐酸小檗碱片,重铬酸钾,碘化钾溶液,无水碳酸钠,硫代硫酸钠,盐酸,
淀粉指示剂。
2.课题研究内容
2.1实验方法概述
进行实验以前,笔者首先要求参加课题的学生进行文献查阅,要求每人都至
少查阅三篇以上的相关文献,使学生对所研究对象的物理化学性质、测定方法和
原理有了初步了解,锻炼查阅文献的能力和主动思考的习惯。
在查阅文献的基础上,学生进行实验操作。首先需配制已知准确浓度的
K2Cr2O7溶液,随后,准确称量一定量的黄连素片,研磨并溶解,与K2Cr2O7
完全反应形成沉淀后,过滤并收集滤液,该滤液即为后续实验的待测液。
在实验开始前,已预先让学生粗配了近似浓度的Na
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