铝合金含量测定.ppt

关于铝合金含量测定第1页，共32页，星期日，2025年，2月5日一、实验目的1.掌握置换滴定法测定Al的原理和方法；2.掌握铝合金的溶样方法。第2页，共32页，星期日，2025年，2月5日1.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?说明其原因。第3页，共32页，星期日，2025年，2月5日Al3+，lgK=16.3,足够稳定，但由于（1）Al3+与EDTA的络合反应缓慢；（2）Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合适的指示剂；（3）Al3+易水解生成多核羟基化合物；故Al3+不能用EDTA进行直接滴定。解答1：第4页，共32页，星期日，2025年，2月5日一般，测定简单试样中的Al3+用返滴定法；测定复杂试样中的Al3+用置换滴定法。第5页，共32页，星期日，2025年，2月5日2.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法？第6页，共32页，星期日，2025年，2月5日Al3+AlYY(剩)AlYZnYpH=3.5Y过,加热pH5～6冷却,XOZn2+黄→红Y(剩)AlY返滴定法测铝实验方案解答2：第7页，共32页，星期日，2025年，2月5日试样简单时，所含金属离子种类单一，控制适当的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，滴定过量的EDTA能准确求得Al3+的含量。解答2：第8页，共32页，星期日，2025年，2月5日其中金属离子的种类多，在一定的条件下，加入的EDTA可能不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量。试样复杂时，第9页，共32页，星期日，2025年，2月5日此情况下，如加入一种选择性的置换试剂，置换出与Al3+络合的EDTA，再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量，可测定复杂试样中的Al3+。称为置换滴定法。第10页，共32页，星期日，2025年，2月5日置换出EDTA测铝实验设计Al3+Mn+pH?3.5?过量EDTAAlYMYY过量+ZnYNH4FAlF63-MY+YZnYpH5~6①②pH5~6XO黄红+Zn2+Zn2+XO黄→红甲基橙第11页，共32页，星期日，2025年，2月5日二甲酚橙指示剂的特点和使用范围？3.第12页，共32页，星期日，2025年，2月5日二甲酚橙（XylenolOrange，XO）

3,3?-双[N,N?-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞

H6InH2InInHInH3InH5InH4In黄黄黄黄红红红-1.22.63.26.310.412.3络合物(MIn)颜色为紫红色。所以，二甲酚橙在pH6时使用解答:第13页，共32页，星期日，2025年，2月5日用置换滴定法或返滴定法测定试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？4第14页，共32页，星期日，2025年，2月5日返滴定法物质量的计算：加入的EDTA溶液的浓度必须准确。解答4：第15页，共32页，星期日，2025年，2月5日置换滴定法测定Al3+的含量中，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，即：解答4：所以使用的EDTA溶液的量不须知道。第16页，共32页，星期日，2025年，2月5日5如何将铝合金试样制备成待分析试液？第17页，共32页，星期日，2025年，2月5日Al合金的溶解和试液的制备AlAlO-2Al3+Mn+水浴加热1:1HCL滴加、搅（含杂质）塑料烧杯200g·L-1NaOH进入溶液待测形式解答5：第18页，共32页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理

铝合金中含有：Si，Mg，Cu，Mn，Fe，Zn，个别还含有Ti，Ni等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰，缺乏选择性。故采用置换滴定法。第19页，共32页，星期日，2025年，2月5日向待测液中加入0.02mol·L-1EDTA,以甲基橙为指示剂，用(1+1)氨水和3mol·L-1HCl调节溶液pH值≈3.5，加热煮沸5min，反应完成后，将反应液冷却，加入六次甲基四胺溶液，加入