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高考题型突破板块一

突破点2实验操作的目的及原因分析题型突破二化学实验综合

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章回一高考真题赏析明考向

1.(2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。

温度/解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列问题：(1)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是________，制备该配合物的化学方程式为_______________________________________。(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是_________________________。已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。

【答案】(1)＋312NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O(2)增加NaNO2的溶解度(3)加速产品干燥(4)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是________________。(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_________________________________________________。

【解析】三颈烧瓶中加入NaNO2和热蒸馏水，将物料溶解加入Co(NO3)2·6H2O再加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。(1)Na3[Co(NO2)6]中钠是＋1价、亚硝酸根是－1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是＋3，制备该配合物的化学方程式为12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O。(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度。(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥。(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。

2.(2024·重庆选考)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：

①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为_____。②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________。③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。ⅰ.d中的现象是________________________。ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为_______________________________________________________________。ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏。②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为

规律方法整合建模型

实验操作目的或原因规范描述先通入N2或惰性气体的目的除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰