ICP-MS 法与二安替比林甲烷比色法测定凉果中二氧化钛的比较 .pdf

ICP.MS法与甲烷比色淑始瞧中桥她瞰

二氧化钛（俗称钛白粉）是食品添加剂中唯一白色素，因具有高反射率、高遮盖率和光稳定性等特性，经常应

用于需要增白或调色食品中。曾有新闻报道某公司生产彩虹糖中检出过量二氧化钛（E171）[1]o而食用含有过

量二氧化钛食品可能会对人体大脑、肝脏和肾脏等造成伤害。目前检测食品中二氧化钛主要方法是ICP-AES法、

二安替比林甲烷比色法，两种方法各具优缺点[2-3]oICP-MS法具有检出限低、灵敏度高、分析精度高、受化学干扰小

等优点，但仪器价格昂贵、样品制备要求高、需要专业检验人员操作；二安替比林甲烷比色法具有仪器价格便宜、操作

简便等优点，但前处理费时费试剂、深色样品容易干扰结果[4-5]o本文使用ICP-MS法和二安替比林甲烷比色法检测不

同凉果中二氧化钛含量，并分析比较两种方法差异。

1材料和方法

1.1仪器和设备

ICP-MS（iCAPRQ,赛默飞世尔公司）；微波消解仪（ETHOSIIP,麦尔斯通公司）；紫外可见分光光度计（UV-2600,

岛津公司）；高速粉碎机（FT-200A,旌派仪器公司）；电热板（HT-300,格丹纳公司）；超纯水机（Milli-Q,密理

博公司）。

1.2材料和试剂

随机购买7种凉果作为实验样品。钛标准溶液（1000mg-L-1）；Sc锭内标标准溶液（1000mg-L-1）；硝酸

（ACS级别）；盐酸（优级纯）；盐酸溶液（1+1）；高氯酸（优级纯）；混合酸（硝酸：高氯酸=9:1,体积比）；

抗坏血酸溶液（2%）；二安替比林甲烷溶液（5%）；过氧化氢（30%）。

1.3标准溶液配制

1.3.1ICP-MS法标准溶液配制

（1）标准系列工作溶液配制。用移液管吸取一定量钛标准溶液，以硝酸溶液（2%）配制成标准工作溶液，

溶液中钛浓度分别为10.0|jgL-1、20.0pgL-140.0pgL-160.0pgL-180.0pgL-1100.0pgL-1o

（2）内标标准溶液配制。用移液管吸取内标标准溶液储备液，以硝酸溶液（2%）配制成内标标准工作溶液（50

jjgL-1）o

1.3.2二安替比林甲烷比色法标准溶液配制

用移液管吸取钛标准溶液使用液，加入5mL抗坏血酸溶液（2%）,14mL盐酸溶液（1+1）,6mL5%二安

替比林甲烷溶液，配成标准系列工作溶液，溶液中钛浓度分别为0.100|jg・mL!0.200pgmL-k0.500pgmL-1.

1.000pgmL-12.000pgmL-1o

1.4样品前处理

1.4.1ICP-MS法样品前处理

ICP-MS法样品前处理采用微波消解法。使用高速粉碎机对样品进行粉碎处理，用分析天平称取0.2000g样

品置于微波消解罐中，采用1mL过氧化氢和9mL硝酸进行消解，先静置消解30min,再使用微波消解仪消解。消解

程序：0°C±升到125°C,保持8min,再升到180°C,保持12min。试样冷却后，用超纯水定容到100mL容量瓶中。

样品空白试验在同样条件下完成。

1.4.2二安替比林甲烷比色法样品前处理

二安替比林甲烷比色法样品前处理采用湿法消解。使用高速粉碎机粉碎样品，用分析天平称5g样品置于锥形

瓶中，添加15mL混合酸，消解直到试液清澈，放冷后添加硫酸5mL、硫酸铉1g,煮沸到清澈，用超纯水定容到100

mL容量瓶中。样品空白试验在同样条件下完成。

1.5ICP-MS法仪器条件

功率：1.55kW；雾化室温度:2.2°C；载气流量：0.95L・min-1；停留时间：0.1ms；碰撞气:He,3.3mL-min-1；

采样深度：9mm。

1.6钛元素含量测定方法

1.6.1ICP-MS法

采用ICP-MS测量空白溶液、钛标准溶液系列和样品待测液，内标标准溶液作内标校正，内标液和进样液以1:1

在线加入。使用QTEGRA软件工作站分析数据，生成校准曲线，计算钛含量。

1.6.2二安替比林甲烷比色法