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第六章薄膜材料的表征方法
较为广泛的方法:
薄膜的厚度测量
薄膜的形貌和结构的表征薄膜成分的分析
薄膜附着力的测量
6.1.1薄膜厚度的光学测量方法
■光学方法可被用于透明和不透明薄膜
■使用方便,测量精度高
■多利用光的干涉现象作为测量的物理基础
图6.1单色光情况下薄膜的干涉条件
nc(AB+BC)-AN=2n.hcosθ=Nλ(N-任意正整数)
6.1.1薄膜厚度的光学测量方法
6.1.1.1光的干涉条件
6.1.1薄膜厚度的光学测量方法
6.1.1.2不透明薄膜厚度测量的等厚干涉法台阶上下沉积一层高反射率的金属层
覆盖半反射半透明的平板玻璃片
单色光照射,玻璃片和薄膜之间光的反射导致干涉现象光干涉形成极大的条件为S=1/2(N-1)λ
在玻璃片和薄膜的间距S增加△S=λ/2时,将出现一条对应
的干涉条纹,间隔为△₀。
薄膜上形成的厚度台阶也会引起光程差S的改变,因而它会使得从显微镜中观察到的光的干涉条纹发生移动。
条纹移动△所对应的台阶高度应为h=△N/(2△₀)
测出△₀和△,即测出了薄膜的厚度
6.1.1薄膜厚度的光学测量方法
6.1.1.2不透明薄膜厚度测量的等色干涉法
口使用非单色光源照射薄膜表面
口采用光谱仪测量玻璃片、薄膜间距S引起的相邻两个干涉极大条件下的光波长λ₁、λ2,以及台阶h引起的波长差△λ
口由下式推算薄膜台阶的高度
口等色干涉法的厚度分辨率高于等厚干涉法,可以达到小于1nm
6.1.1薄膜厚度的光学测量方法
6.1.1.3透明薄膜厚度测量的干涉法
原理:
在薄膜与衬底均是透明的,且折射率分别为n₁、n₂时,薄膜对垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n₁h的变化而发生振荡。
当n₁n₂(n₂=1.5,相当于玻璃)时,反射极大的位置:
h=(2m+1)N/4n₁
对于n₁n₂,反射极大的条件变为:
h=(m+1)λ/2n₁
6.1.1.3透明薄膜厚度测量的干涉法
第一种,变角度干涉法(VAMFO)
在样品角度连续变化的过程中,在光学显微镜下可以观
察到干涉极大和极小的交替出现。当衬底不透明,且具有一定
的反射率时,光的干涉条件为:
h=NA/(2n₁cosθ)
由干涉极值出现的角度θ和已知的n₁,可以拟合求出N和
薄膜厚度h。
缺点:必须已知波长λ时薄膜的n₁。否则,就需要先由一个假设的折射率出发,并由测量得到的一系列干涉极值时的入射角θ
(θ)去拟合它。
6.1.1.3透明薄膜厚度测量的干涉法
第二种,等角反射干涉法(CARIS)。
使用非单色光入射薄膜表面,在固定光的入射角度的情况下,用光谱仪分析光的干涉波长λ。
干涉极大或极小出现的条件与上同,但此时N与λ均在变化,而θ不变,
h=N₁λ₁/(2n₁cosθ)=N₂λ₂/(2n₁cosθ)口
h=-△Nλ₁λ2/[2n₁(λ1-λ2)cosθ]
前提条件是已知薄膜的折射率n₁,且不随波长λ变化。
6.1.2薄膜厚度的机械测量方法
6.1.2.1表面粗糙度仪法
口直径很小的触针滑过薄膜表面,同时记录触针在垂直方向的移动情况并画出薄膜表面轮廓。
口可测量表面粗糙度,也可测量特意制备的薄膜台阶高度,得到薄膜厚度的信息。
口垂直位移的分辨率最高可达1nm。
口方法简单,测量直观
口缺点在于:
(1)容易划伤较软的薄膜并引起测量误差;
(2)对于表面粗糙的薄膜,其测量误差较大。
6.1.2薄膜厚度的机械测量方法6.1.2.2称量法
◆精确测定薄膜的A、p和m,由h=m/Ap可计算薄膜厚度h。
◆缺点:精确度依赖于薄膜的密度p以及面积A的测量精度;在衬底不很规则时,准确测量薄膜的面积也较难。
◆可用于薄膜厚度的实时测量。
◆采取将质量测量精度提高至10-8g,同时加大衬底面积并降低其质量的方法,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个原子层的高水平。
6.1.2薄膜厚度的机械测量方法
6.1.2.2石英晶体振荡器法
◆基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。
◆使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题:一,石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移;
二,应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定。
◆在大多数的情况下,这种方法主要是被用来测量沉积速度。
◆将其与电子技术相结合,不仅可实现沉积速度、厚度的检测,还可反过来控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于薄膜沉积过程的自动控制。
6.2薄膜形貌的表征方法
电子束与
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