气相色谱柱学习课件.ppt

氣相色譜柱色譜柱組成一、氣液分配色譜柱二、氣固吸附色譜柱柱管填充劑填充柱：2~4米柱長，2~6mm內徑毛細管柱：幾十米~幾百米柱長0.1~0.5mm內徑固體吸附劑——氣-固吸附色譜柱載體+固定液——氣-液分配色譜柱一、氣-液分配色譜柱固定相：載體+固定液（一）載體（二）固定液（一）載體1．作用：承載固定液的作用2．要求：比表面積大（多塗漬固定液）無吸附性（不吸附被測組分）化學惰性（不與固定液發生化學反應）熱穩定性好一定的機械強度續前3．分類：（1）矽藻土類：具有一定粒度的多孔性固體微粒紅色：吸附力強，與非極性物質配伍白色：吸附力弱，與極性物質配伍（2）非矽藻土類：玻璃微球，石英微球，氟塑載體，含氟化合物4．載體的處理方法——鈍化，減弱吸附性酸洗：用於分析酸類和酯類堿洗：用於分析胺類等鹼性化合物矽烷化：用於具有形成氫鍵能力的較強的化合物表面釉化圖示（二）固定液1．要求：（1）操作柱溫下固定液呈液態（易於形成均勻液膜）（2）操作條件下固定液熱穩定性和化學穩定性好（3）固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長，檢測本底低）（4）固定液對樣品應有較好的溶解度及選擇性2．分類：化學分類法極性分類法續前化學分類法A．烴類：烷烴，芳烴例角鯊烷——標準的非極性固定液B．矽氧烷類：（a）甲基矽氧烷：弱極性甲基矽油（n﹤400）甲基矽油Ⅰ——2300C甲基矽橡膠（n﹥400）SE30，OV1——3500C（b）苯基矽氧烷：極性稍強（隨苯基↑，極性↑）甲基苯基矽油（n﹤400）甲基苯基矽橡膠（n﹥400）：按苯基含量不同分低苯基矽橡膠SE52——含苯基5%，3500C中苯基矽橡膠OV17——含苯基50%，3500C高苯基矽橡膠OV25——含苯基75%，3500C（c）氟烷基矽氧烷：中等極性（d）氰基矽氧烷：強極性續前C．醇類（氫鍵形固定液）非聚合醇聚合醇聚乙二醇（PEG-20M——2500C）D．酯類：中強極性固定液非聚酯類聚酯類丁二酸二乙二醇聚酯（PDEGS或DEGS）圖示極性分類法：a．相對極性法b．固定液常數法（羅氏特徵常數法和麥氏常數法）續前3．固定液的選擇：（1）按相似相溶原則選擇（2）按組分性質的主要差別選擇（1）按相似相溶原則選擇a．按極性相似原則選擇：固定液與被測組分極性“相似相溶”，K大，選擇性好非極性組分——選非極性固定液，按沸點順序出柱，低沸點的先出柱中等極性組分——選中等極性固定液，基本按沸點順序出柱強極性組分——選極性固定液按極性順序出柱，極性強的後出柱注：對於中等極性組分，若沸點相同，則按極性順序出柱，極性較強的後出柱續前b．按化學官能團相似選擇：固定液與被測組分化學官能團相似，作用力強，選擇性高酯類——選酯或聚酯固定液醇類——選醇類或聚乙二醇固定液（2）按組分性質的主要差別選擇組分的沸點差別為主——選非極性固定液按沸點順序出柱沸點低的先出柱組分的極性差別為主——選極性固定液按極性強弱出柱極性弱的先出柱例：苯（80.10C），環己烷（80.70C）選非極性柱——分不開；選中強極性柱——較好分離，環己烷先出柱二、氣-固吸附色譜柱固定相：1）吸附劑——矽膠，AL2O3（極性，吸附力強）