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粮油检验粮食及制品中镉含量的快速检测方法

1范围

本文件描述了三种测定粮食及制品中镉（Cd）含量的快速检测方法的原理、试剂与材料、仪器和设备、样品制备、实验步骤、结果表述、精密度等。

本文件适用于稻谷、小麦、玉米等粮食及制品中镉含量的快速定量检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

JJF1507标准物质的选择与应用

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4固体进样电热蒸发-原子吸收光谱法

4.1原理

样品导入电热蒸发器后，在空气中完成干燥和燃烧，在富氢气流中释出的镉进入氢火焰中原子化。镉原子对228.8nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与镉的浓度成正比。外标法定量。

4.2试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。

4.2.1标准品

4.2.1.1镉标准储备液：经国家认证并授予标准物质证书的镉标准溶液，ρ(Cd)=100.0mg/L。

4.2.1.2镉标准物质：经国家认证并授予标准物质证书的粮食基质系列含镉标准粉状物质，可直接绘制校正曲线。

4.2.1.3镉标准使用溶液：ρ(Cd)=1.0mg/L，取1.00mL镉标准储备液（5.1.1）用水定容至100mL，常温下可保存1个月。

注：标准物质的选择与应用应符合JJF1507。

4.3仪器与设备

4.3.1测镉仪：应符合附录A的要求。具有镉空心阴极灯，配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构和工作原理见附录B。

4.3.2分析天平：感量为0.001g。

4.3.3砻谷机。

4.3.4粉碎机：可使试样粉碎后100%以上通过20目筛。

4.3.5移液管（或移液枪）：量程0μL-200μL。

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4.4分析步骤

4.4.1试样制备

4.4.1.1扦样与分样

按GB／T5491执行，在采样过程中应防止样品污染。

4.4.1.2样品粉碎

取有代表性的样品约100g，用粉碎机（6.4）粉碎至样品100%通过20目筛备用。如果是稻谷样品，则先使用砻谷机（6.3）脱壳制成糙米，再用粉碎机（6.4）粉碎至样品100%通过20目筛，混匀备用。

4.4.2试样测定

4.4.2.1仪器和方法参数

测镉仪主要参数条件参见表1；分析方法参考程序见表2。

表1测镉仪主要参数条件

分析波长

228.8nm

灯电流

5.0mA

PMT负高压

-400V

原子化器

氢火焰

空气流量

300mL/min～500mL/min

氢气流量

250mL/min～350mL/min

燃烧炉温度

450℃~800℃

热解炉温度

750℃~850℃

表2分析方法参考程序

序号

程序类型

时间

（s）

起始温度(℃)

升温速度

(℃/s）

目标温度

(℃)

数据

采集

气体

种类

1

干燥

5

450

0

450

否

空气

2

燃烧

60-80

450

6

800

否

空气

3

热解/检测

50-100

800

0

800

是

N+H或纯氢

4

气体切换

10

800

风冷降温

450

否

空气

注：一定量的氢气和空气在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的氮气和氢气混合气。

4.4.2.2校正曲线绘制

镉标准溶液曲线：分别吸取空白溶液（即标准溶液稀释用水）100uL以及镉标准使用溶液（5.1.3）

5μL、10μL、50μL、100μL、200μL于已完成空白测定的样品舟中，按照7.2.1推荐的方法程序和仪器参数条件进行标准溶液测定，此时镉含量分别为0ng、5ng、10ng、50ng、100ng、200ng，以镉含量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制校正曲线。

镉标准物质曲线：准确称取0.1g（精确至0.001g）粮食基质系列含镉标准粉状物质于已完成空白测定的样品舟中，按照7.2.1推荐的方法程序和仪器参数条件进行标准物质测定，以镉含量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制校正曲线。

4.4.2.3空白测定

使用仪器自带的高温净化程序对空样品舟进行空白测定，测定值应低于方法定量限。

4.4.2.4样品测定

准确称取0.1g样