MM_FS_CNJ_0075出口禽肉中癸氧喹酯酚残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0075出口禽肉癸氧喹酯酚残留量荧光法

MM_FS_CNJ_0075

出口禽肉中癸氧喹酯酚残留量检验方法

1.适用范围

本方法标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。

2.原理概要

试样在甲醇三氯甲烷中匀浆，加入偏磷酸后，癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中，在弗罗里硅土层析柱上与干扰物质分离，用氯化钙甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯，荧光法测定。

甲醇：分析纯，重蒸馏，收集64～65℃馏分；

三氯甲烷：重蒸馏；

无水氯化钙；

偏磷酸；

甲醇三氯甲烷(4＋1)；

洗脱液：将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中，放置24h。取澄清液备用；

偏磷酸溶液：将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏，使用冷溶液；

弗罗里硅土：100～200目，层析用。于130℃烘箱中活化5h，取出，放置干燥器中冷却备用；

癸氧喹酯标准品：纯度≥99%；

癸氧喹酯标准溶液：准确称取适量的癸氧喹酯标准品，用三氯甲烷配成浓度为200μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

荧光分光光度计，配有10mm荧光比色皿；

组织捣碎机；

刻度试管：15mL，具塞；

高速匀浆器；

离心管：50mL，具塞；

分液漏斗：250mL；

层析柱：玻璃柱，200mm×±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动，用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

批量，件

最低抽样数，件

1～25

1

26～100

5

101～250

10

251～500

15

501～1000

17

1001～2500

20

按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

将试样于－18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中，加入80±1g甲醇三氯甲烷(4＋1)。匀浆1min后转入离心管中，在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液(相当于10g样品)于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液，将分液漏斗颠倒50次，静置分层10min，收集三氯甲烷层，保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液，加入2mL甲醇，并用三氯甲烷稀释至25mL。

将25mL提取液加于层析柱中，用10mL甲醇洗层析柱，弃去流出液。用15mL洗脱液进行洗脱，收集15mL流出液，供测定。

激发波长：265nm；

发射波长：390nm。

5.3.2标准曲线的绘制

在4个250mL的分液漏斗中，分别加入55mL(50g)甲醇三氯甲烷(4＋1)溶液，再分别加入0.0，0.1，0.3和0.5mL标准工作溶液(10μg/mL)，其中分别含0，1，3和5μg癸氧喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液……”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(μg/mL)绘制标准曲线。

测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(μg/mL)。

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量：

X＝

c·V

m

式中：X——试样中癸氧喹酯残留量，mg/kg；

c——样液中癸氧喹酯的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

回收率的实验数据：癸氧喹酯的添加浓度在0.10～0.50mg/kg范围内，回收率为80.0%～106.0%。

8.来源：

SN0284—93