MM_FS_CNJ_0081出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0081出口禽肉溴氰菊酯残留量气相色谱法外标法定量

MM_FS_CNJ_0081

出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验方法

本方法适用于出口鸡肉中溴氰菊酯残留量的检验。

用石油醚乙醚混合溶剂提取试样中的溴氰菊酯，经石油醚乙腈液液分配，弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱电子俘获检测器进行测定，外标法定量。

无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用；

石油醚：分析纯，经全玻璃系统重蒸缩，收集68～78℃馏分；

乙醚、乙腈、正己烷：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏；

助滤剂：硅藻土(Celite)545；

弗罗里硅土(Florisil)：层析用，60～100目。经130℃烘5h，贮存于干燥器中备用；

溴氰菊酯标准品：纯度≥99％；

溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用正己烷配成浓度为0.10mg/mL的标准贮备液，用时再根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

气相色谱仪：配备电子俘获检测器；

微量注射器：1μL、10μL；

高速组织捣碎机；

振荡器；

旋转蒸发器；

恒温水浴锅；

梨形瓶：200mL(24号磨口)；

分液漏斗：125mL；

锥形瓶：250mL，具磨口塞；

全玻璃蒸馏系统；

净化柱：250mm×20mm(内径)玻璃柱，柱底填约0.5cm高的脱脂棉，干法装入10cm高的弗罗里硅土，上填约3g无水硫酸钠。用前经40mL石油醚预淋洗。

以不超过2500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

批量，件

最低抽样数，件

1～25

1

26～100

5

101～250

10

251～500

15

501～1000

17

1001～2500

20

按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。

从原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机捣碎、充分混匀，用四分法缩分出不少于1kg试样，装入洁净容器内，加封，标明标记。

将试样于18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

称取经匀质后的试样20g(精确到0.01g)置于250mL具塞锥形瓶中，加入3g助滤剂及适量无水硫酸钠(约40g)。振摇分散后，加入100mL石油醚乙醚(1＋1)，振荡30min，抽滤，以50mL石油醚乙醚(1＋1)分两次洗涤残渣，合并滤液。于50℃下减压旋转蒸发，浓缩至约3mL。

将浓缩后的样品提取液转移至125mL分液漏斗中，用30mL石油醚分数次洗涤样品瓶，溶液并入分液漏斗中。用50mL乙腈分两次提取，合并乙腈提取液，于旋转蒸发器上减压蒸去乙腈。以少量石油醚溶解残渣，将溶液转移至净化柱，并用少量石油醚洗涤容器及柱子。待液面与柱内填充物顶端齐平时，弃去流出液。以100mL含15％乙醚的石油醚洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中。用旋转蒸发器蒸干，准确用2mL正己烷冲洗瓶壁、溶解残渣，供气相色谱测定。

5.3.1.色谱条件：从下列a、b二种条件中任选一种：

×3mm(内径)，填充物为3％(m/m)OV1涂于ChromosorbWhP(80～100目)；

色谱柱温度：245℃；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

氮气：纯度≥99.99％，60mL/min。

在此条件下溴氰菊酯的保留时间为5.8min。

b.毛细管色谱柱：HP1熔融石英柱，5m×μm(膜厚)；

柱温：245℃；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

氮气：纯度≥99.99％，13mL/min。

在此条件下溴氰菊酯的保留时间为7.2min。

分别准确注入2μL待测溶液及与待测溶液浓度相近的标准工作溶液于气相色谱仪中，按5.3.1的任一色谱条件进行分析，响应值均应在仪器的线性范围之内。

除不加样品外，按上述测定步骤进行。

用色谱数据处理机或按下式计算试样中溴氰菊酯含量：

X＝

h·c·V

hs·m

式中：X——试样中溴氰菊酯的含量，mg/kg；

h——样液中溴氰菊酯的峰高，mm；

hs——标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高，mm；

c——标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定

本方法测定低限为0.001mg/kg。

回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓