MM_FS_CNJ_0167出口蔬菜中复硝盐残留量的检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0167出口蔬菜复硝盐残留量气相色谱法外标法定量

MM_FS_CNJ_0167

出口蔬菜中复硝盐残留量的检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口蕃茄中复硝盐残留量的检验。

硝基苯酚的钠盐，在碱性水溶液中与乙酸酐衍生化反应，生成相对应的酯类化合物，用石油醚提取，定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

丙酮：分析纯；

磷酸：分析纯；

石油醚(60～90℃)：分析纯，重蒸馏；

乙醚：分析纯；

碳酸钠：分析纯；

乙酸酐：分析纯；

celite545助滤剂；

邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：纯度≥99%；

蒸馏水或相当纯度的去离子水；

×10－5g/mL的混合标准储备液。

气相色谱仪并配有电子俘获检测器；

高速组织捣碎机；

匀质器；

摆动式振荡器；

真空旋转蒸发器；

层析柱。

以不超过1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

批量(件)

最低抽样数(件)

1～25

1

26～100

5

101～250

10

251～1000

15

按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，其总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

将所取原始样品缩分出500g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。

将试样于－18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

称取经捣碎的蕃茄浆试样约40g(精确到0.1g)于烧杯中，加70mL丙酮，匀质抽提5min，抽滤。滤渣移入烧杯中，重复提取二次，每次使用丙酮40mL。合并三次滤液，在真空旋转蒸发器上浓缩至仅存水相(水浴温度为40℃)。水相通过Celite545助滤剂层析柱(用约1mL蒸馏水淋洗)，流出液收集于250mL分液漏斗中，加4mL磷酸，分别用50mL、50mL石油醚和40mL乙醚提取，合并三次有机相。再分别用0.2mol/L碳酸钠水溶液30mL、20mL、20mL提取，每次应充分静置分层，合并这三次碳酸钠提取液。

在盛有约70mL上述碳酸钠提取液的分液漏斗中，加入2mL乙酸酐，充分振荡(必须放气)，直至无气泡产生，衍生化反应即完毕。后用石油醚提取三次，每次20mL。合并提取液，浓缩，定容，供气相色谱测定。

×10－7g/mL的标准工作溶液，供气相色谱外标法测定使用。使用前临时制备。

色谱柱：玻璃柱，1m×4mm(内径)，填充15%(m/m)FFAPchromosorb880AdMCS(80～100目)；

色谱柱温度：175℃；

进样口温度：230℃；

检测器温度：220℃；

氮气：纯度≥99.99%，55mL/min。

分别将样液及标准工作液以等体积注入气相色谱仪，进行气相色谱测定。标准工作溶液和样液应穿插进样，并要求标准工作溶液和样液中待测组分的响应值在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，各待测组分的衍生物的保留时间为：

邻硝基苯酚钠1.85min；

对硝基苯酚钠2.80min；

5硝基邻甲氧基苯酚钠10.75min。

除不加入试样外，按上述测定步骤进行。

用色谱数据处理机或按下列公式计算各待测组分的残留量：

X＝

h·Vs·Vo·c

hs·V·m

式中：X——复硝盐中单一组分的残留量，mg/kg；

h——样液中待测组分的峰高，mm；

hs——标准工作溶液中有关标准组分的峰高，mm；

V——样液的进样体积，μL；

Vs——标准工作溶液的进样体积，μL；

Vo——样液的最终定容体积，mL；

c——标准工作溶液中待测组分的浓度，μg/mL；

m——称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

邻硝基苯酚钠：0.01mg/kg；

对硝基苯酚钠：0.02mg/kg；

5硝基邻甲氧基苯酚钠：0.01mg/kg。

回收率的实验数据：

邻硝基苯酚钠添加浓度在0.001～0.100mg/kg范围，回收率为91.2%～99.0%；

对硝基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100mg/kg范围，回收率为99.3%～107.4%；

5硝基邻甲氧基苯酚钠添加浓度在0.005～0.100mg/kg范围，回收率为74.0%～100.0%。

8.来源：

SN0198—93