MM_FS_CNJ_0243出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0243出口茶叶代森锌类农药总残留量气相色谱法外标法定量

MM_FS_CNJ_0243

出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法

本方法适用于出口茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等农药的总残留量的检验。

试样中残留的代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药在密闭容器中被酸分解，定量释放出二硫化碳，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析，外标法定量。以二硫化碳量表示这类农药的总残留量。

浓盐酸：密度(ρ)约1.18g/mL；

氯化亚锡：SnCl2·2H2O；

正已烷：用全玻璃装置重蒸馏；

二硫化碳标准品：纯度≥99%；

氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡于333mL浓盐酸中，用水稀释至1L；

二硫化碳标准溶液：准确称取适量的二硫化碳，用正已烷稀释成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要，再用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液；

气相色谱仪并配有电子俘获检测器；

顶空瓶：250mL；

气密性注射器：250μL；

恒温水浴。

以不超过2000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

批量，件

最低抽样数，件

1～5

1

6～50

2

51～500

11

501～1000

16

1001～1500

17

1501～2000

18

取样勺；

分样布：塑料布；

分样板；

盛样器：筒或塑料袋，可密封。

按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。将箱内茶叶全部倒于塑料布上，用取样铲在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500g，作为一原始样。混合原始样品的总量不少于2kg。将所取的全部原始样品充分拌匀，用四分法缩分出约500g，立即装入清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。

将取回的样品全部磨碎，使通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

将试样于－5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

称取10.0g试样，置于250mL顶空瓶中。加入80mL氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口，置于70℃恒温水浴中加热2h，期间每隔30min振摇一次。取出，冷至室温，供气相色谱测定。

用10mL水代替试样，封闭瓶口前加入适当体积(V)的二硫化碳标准工作液，按5.1所述进行操作。

×2mm(内径)，填充物为TENAX(60～80目)；

载气：氮气，纯度≥99.99%，40mL/min；

色谱柱温度：80℃；

进样口温度：150℃；

检测器温度：250℃；

进样量：20μL。

根据试样顶空瓶中二硫化碳含量情况，选定峰高相近的标准顶空瓶。标准瓶和试样瓶中二硫化碳的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准瓶和试样瓶中液上气体等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二硫化碳保留时间约为2.8min。二硫化碳标准品的气相色谱图见附录B中图B1。

用10mL水代替试样，按5.1所述测定步骤进行。

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中代森锌类农药的总残留含量：

X＝

h·c·V

…………(1)

hs·m

式中：X——试样中代森锌类农药总残留含量(以二硫化碳计)，mg/kg；

h——样品瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm；

hs——标准瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm；

c——二硫化碳标准工作液的浓度，μg/mL；

V——二硫化碳标准工作液的体积，mL；

m——试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。如结果超过测定低限，可按附录A进行确证试验。

7.低限、回收率的测定

本方法测定低限(以二硫化碳计)为0.10mg/kg。

茶叶中代森锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10mg/kg时，回收率为84.2%；

在0.50mg/kg时，回收率为89.3%；

在1.00mg/kg时，回收率为90.0%。

茶叶中代森锰添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10mg/kg时，回收率为85.0%；

在0.50mg/kg时，回收率为90.2%；

在1.00mg/kg时，回收率为92.9%。

茶叶中代森锰锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10mg/kg时，回收率为83.4%；

在0.50mg/kg时，回收率为95.5%；

在1.00mg/kg时，回收率为91.3%。

茶叶中代森联添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10mg/kg时，回收率为81.3%；

在0.50mg/kg时，回收率为88.6%；

在1.00mg/kg时，回收率为94.9%。

8.来源：

—1997