DB37T 3041-2017 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3041—2017

饲料中磷、硫的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

DeterminationofPhosphorusandSulphurinfeeds

byinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T3041—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：张喜琦、张娟、董瑞、陈晓媛、崔玉花、高喜凤、周楠。

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DB37/T3041—2017

饲料中磷、硫的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定配合饲料中磷、硫的方法。本标准适用于配合饲料中磷、硫的测定。

本标准方法检出限为：磷20mg/kg,硫20mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经微波消解后，进行适当倍数的稀释，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。

4试剂

除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：

a)磷酸二氢钾：基准试剂；

b)硫酸钾：基准试剂；

c)硝酸溶液：量取2.0mL硝酸，加水至100mL,混匀；

d)磷标准溶液(1.0mg/mL):称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质；

e)硫标准溶液(1.0mg/mL):称取0.544g硫酸钾，溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质。

5仪器和设备

仪器和设备主要包括：

a)电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

b)微波消解炉；

c)分析天平：感量为1mg;

d)赶酸电热板：控温精度±2℃。

6分析步骤

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DB37/T3041—2017

6.1试样处理

6.1.1取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。

6.1.2称取0.3g~0.5g(精确至1mg)试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢。

6.1.3按下述升温程序进行消化：

a)0min~6min由室温升至120℃;

b)6min～9min保持3min;

c)9min～17min由120℃升至170℃,保持20min。

6.1.4消解后，赶酸板120℃赶酸1h,待试样自然冷却至室温，转入100mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。

6.1.5微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。

6.2测定

6.2.1仪器参考操作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件如下：

d)磷分析谱线波长：213.62nm、185.83nm、185.88nm;

e)硫分析谱线波长：181.97nm;

f)射频功率：1.20kW;

g)等离子气流量：15.0L/min;

h)雾化气压力：0.2Mpa;

i)辅助气流量：1.50L/min;

j)提升量：1.0mL/min;

k)积分时间：5s;

1)测量次数：3次。

6.2.2标准曲线的绘制

分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷、硫标准溶液置于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、硫混合标准工作液系列。上机测定后，以元素浓度为横坐标、发射光强度为纵