QC-OS-117-1 凝点测定规程.DOCVIP

编号：QC-OS-117-1

凝点测定规程

类别：操作标准

部门：QC

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部门：QC

编号：QC-OS-117-1

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类别：操作标准

凝点测定规程

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目的：制订本标准的目的是建立药物凝点的测定规程。

依据：国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（1998年修订）第七十五条。《中华人民共和国药典》（2000年版）附录。

范围：本标准适用于药物凝点的测定。

责任：QC检验员对本标准的实施负责。

正文：

定义：凝点系指一种物质在固—液两相共存时的平衡温度，某些药品具有一定的凝点。中国药典规定的凝点，是指药品按下述规定方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。药品的纯度变更，其凝点亦随之改变，所以测定凝点可用以区别药品或检查药品的纯杂程度。

仪器与用具：

仪器装置按中国药典附录的规定。

操作方法：

量取液体供试品15m1，置干燥洁净的内管A中备用。供试品如为固体，可称取15～20g置干燥洁净的内管A中，置于比规定的凝点约高5～10℃的水（油）浴中，微温使熔融备用。

将放有供试品的内管A，按中国药典附录所示，用带有温度计和搅拌器的软木塞塞住管口，温度计汞球末端距内管A的管底约10mm，汞球应完全被供试品浸没。迅速冷却内管A，观察温度计，测定出其近似凝点。

再将内管A置于比近似凝点温度约高5～10℃的水（油）浴中，使凝结物熔融至仅剩极微量未熔融物。将内管A按中国药典附录所示，装妥在B管与烧杯内。烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器以每分钟约20次上下往返的均匀速度不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至供试品开始凝结，停止搅拌，并每隔5～10秒观察并记录温度1次，至温度计的汞柱能在某一温度停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，该温度即为供试品的凝点。

所观察到的凝点温度应在质量标准所规定的凝点范围以内，或符合质量标准的规定。

注意事项：

用于测定凝点的温度计应经省（市）质量技术监督局有关单位按国家计量检定规程校准，在没有0.1℃刻度的温度计时，也可采用0.2℃刻度的温度计。

固体供试品在测试前微热熔融时，应注意不可用直火加热，防止局部过热造成部分分解。

取样过少或搅拌速度过快过慢，都可能影响测定结果，应予注意。

凝点测定是以该物质受热至熔融时不分解为前提的，在制订质量标准凝点项目时，宜重复测定数次，以确认该品在微热熔融时不会分解，检验时应重复测定2次，报告2次测定结果的均值。

附注：

按上法操作，液体供试品在逐步冷却时，温度随时间均匀下降，开始凝固后，由于释放出凝固热而补偿热损失，则液—固两相保持共存的平衡温度不变，直至全部凝固后，温度再继续均匀下降。但在实际过程中有时会有过冷现象，即在晶体出现之前温度可能降至凝点以下，当结晶开始后，由于释放凝固热而使温度稍有回升，并在某一温度一段时间内保持不变。

某些药品在一般冷却条件下，不易凝固（如尼可刹米），可另取少量供试品在较低温度（如食盐冰浴）中使其凝固，取此固体供试品少许置于待测定的液体供试品中作为母晶，按上法操作可以顺利测出其凝点。

附则：

本标准附图幅，附表张。

需要引用本标准的标准文件登记：