食品安全标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O89—2023

食品安全国家标准

食品中烟酸和烟酷胶的测定

2023-09-06发布

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.89—2023

前言

本标准代替GB5009.89—2016《食品安全国家标准食品中烟酸和烟酷股的测定》。本标准与GB5009.89—2016相比，主要变化如下:

—高效液相色谱法调整为第一法，微生物法调整为第二法；

—增加了第二法微生物法中的微孔板法、试样处理后调节pH的要求；

—修改了第二法微生物法的标准曲线浓度范围、精密度和定量限。

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GB5009.89—2023

食品安全国家标准

食品中烟酸和烟酷胶的测定

1范围

本标准规定了食品中烟酸和烟酷股的测定方法。

本标准第一法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品(不包括乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方或氨基酸配方以及氨基酸代谢障碍配方的特殊医学用途婴儿配方食品)和特殊用途饮料中烟酸和烟酷股的测定，第二法适用于食品中烟酸(或烟酷股)的测定。

第一法高效液相色谱法

2原理

样品经览解、沉淀蛋白质等前处理后，在弱酸性环境下超声波振荡提取，以C18色谱柱分离，用紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量，计算试样中烟酸和烟酷股含量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1盐酸(HCl):优级纯。

3.1.2氢氧化钠(NaOH):优级纯。

3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯

3.1.4异丙醇(C3H8O):色谱纯。

3.1.5康烧礦酸钠(C7H15NaO3S):色谱纯。

3.1.6淀粉览:览活力自1.5U/mg。

3.2试剂配制

3.2.1盐酸溶液(5.0mol/L):量取415mL盐酸，加水定容至1000mL。

3.2.2盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.3mL盐酸，加水定容至1000mL。

3.2.3氢氧化钠溶液(5.0mol/L):称取200g氢氧化钠，加水定容至1000mL。

3.2.4氢氧化钠溶液(0.1mol/L):吸取20mL氢氧化钠溶液(5.0mol/L)，加水定容至1000mL。

3.3标准品

3.3.1烟酸(C6H5NO2，CAS号:59-67-6):纯度自98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.3.2烟酷股(C6H6N2O，CAS号:98-92-0):纯度自98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标

准品。

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GB5009.89—2023

3.4标准溶液配制

3.4.1烟酸和烟酷股标准储备溶液(1.000mg/mL):将烟酸(或烟酷股)标准品置入含五氧化二磷的干燥器中,干燥过夜。准确称取各0.1g(精确到1mg),用0.1mOl/L盐酸溶解,定容至100mL。2C~8C冷藏可保存1个月。

3.4.2烟酸和烟酷股标准混合中间液(100.0兴g/mL):准确吸取烟酸和烟酷股标准储备液各10.0mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。2C~8C冷藏可保存1个月。

3.4.3烟酸和烟酷股标准混合工作液:分别准确吸取标准混合中间液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,得到质量浓度分别为1.0兴g/mL、2.0兴g/mL、5.0兴g/mL、10.0兴g/mL、20.0兴g/mL的标准混合工作液。临用现配。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。

4.2天平:感量分别为0.1mg和0.01g。

4.3恒温培养箱:30C~80C。

4.4超声设备。

4.5pH计:精度为0.1。

4.6粉碎机。

5分析步骤

5.1样品前处理

5.1.1试样制备

样品预处理:取有代表性的样品至少200g,块状或颗粒状样品用粉碎机粉碎,粉末状、糊状或液体样品充分混匀,置于密闭的容器内。

5.1.2淀粉类和含淀粉的食品

5.1.2.1