食品安全标准 食品添加剂中重金属限量试验.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．74—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中重金属限量试验

2015-09-21发布

2016-03-21实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

Ⅰ

犌B5009．74—2014

前言

本标准代替GB／T5009．74—2003《食品添加剂中重金属限量试验》。

本标准与GB／T5009．74—2003相比，主要变化如下：

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验”；

—增加了压力消解罐消解法。

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犌B5009．74—2014

食品安全国家标准

食品添加剂中重金属限量试验

1范围

本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。

本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。

2原理

在弱酸性(pH3~4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

3试剂和材料

注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

3．1试剂

3．1．1

硝酸(HNO3)。

3．1．2

硫酸(H2SO4)。

3．1．3

盐酸(HCl)。

3．1．4

氨水(NH3·H2O)。

3．1．5

乙酸钱(C2H7NO2)。

3．1．6

吩酥(C2OH14O4)。

3．1．7

过氧化氢(H2O2)。

3．1．8

硫化氢(H2S)。

3．1．9

高氯酸(HClO4)

3．2试剂配制

3．2．1盐酸溶液(6mol／L)：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。

3．2．2盐酸溶液(1mol／L)：量取8．3mL盐酸，用水稀释至100mL。

3．2．3氨溶液(6mol／L)：量取40mL氨水，用水稀释至100mL。

3．2．4氨溶液(1mol／L)：量取6．7mL氨水，用水稀释至100mL。

3．2．5pH3．5的乙酸盐缓冲液：称取25．0g乙酸钱溶于25mL水中，加45mL6mol／L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3．5，用水稀释至100mL。

3．2．6吩酥乙醇溶液(1％)：称取1．0g吩酥溶于100mL乙醇溶液中。

3．2．7硫化氢饱和溶液：硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80mL／min左右时，通气1h。此溶液临用前制备)。

3．2．8硝酸溶液(1％)：取1mL硝酸加水稀释至100mL。

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3．3标准品

高纯硝酸铅[Pb(NO3)2]，纯度为99．99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3．4标准溶液配制

3．4．1铅标准储备液(1mg／mL)：称取0．1598g高纯硝酸铅[Pb(NO3)2]，溶于10mL硝酸溶液 (1％)中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

3．4．2铅标准使用液(10μg／mL)：吸取铅标准储备液(1mg／mL)1．0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度。

4仪器

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1＋4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4．150mL纳氏比色管。

4．2电热板。

4．3可调式电炉。

4．4马弟炉。

4．5电子天平：感量为0．1mg和1mg。

4．6水浴锅。

4．7压力消解罐。

5样品处理

5．1无机试样的制备

无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。

5．2有机试样的制备

有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外，一般可按下述方法进行：

a)湿法消解：称取5．00g试样，置于25mL锥形瓶中，加10mL~15mL硝酸浸润试样，放置片

刻(或过夜)后，于电热板上加热，待反应缓和后取下放冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全，继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止