芳酸类非甾体抗炎药物.ppt

（二）有关物质检查1、溶液制备供试品溶液：0.5mg/ml流动相溶液对照品溶液：6-甲氧基-2-萘乙酮，50μg/ml对照溶液：供试品溶液1ml+对照品溶液2ml→200ml2、限度杂质1：不得大于杂质峰1面积（0.1%）其他大哥杂质：不得大于杂质峰1面积的2倍（0.2%）各杂质总量：不得大于对照溶液中萘普生峰面积（0.5%）第30页，共50页，星期日，2025年，2月5日第四节 含量测定第31页，共50页，星期日，2025年，2月5日（一）直接滴定法基于本类药物-COOH；可用碱直接滴定，其原理如下：1.原理：2.应用：多国药典用于双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬测定；USP和BP还用于甲芬那酸的测定。一、酸碱滴定法第32页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、酸碱滴定法在中性乙醇中，以酚酞作指示剂；摩尔比为1:1。中性乙醇：①溶解供试品②防止酯水解。目的：扣除乙醇中酸的影响。第33页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、酸碱滴定法第34页，共50页，星期日，2025年，2月5日（二）水解后剩余滴定法1.ASA含量测定原理：条件：水溶液?一、酸碱滴定法第35页，共50页，星期日，2025年，2月5日第1页，共50页，星期日，2025年，2月5日第一节 典型药物的结构与性质一、典型药物与结构特点水杨酸 阿司匹林 对氨基水杨酸钠salycylicacidaspirinsodiumaminosalicylate第2页，共50页，星期日，2025年，2月5日双水杨酯 贝诺酯 salsalate benorilate第3页，共50页，星期日，2025年，2月5日 苯甲酸及其钠盐羟苯乙酯（benzoicacidand（ethyparoben）sodiumbenzoate） 丙磺舒 甲芬那酸（probenecid）（mefenamicacid）第4页，共50页，星期日，2025年，2月5日氯贝丁酯布洛芬（clofibrate）（ibuprofen）第5页，共50页，星期日，2025年，2月5日二、主要理化性质1.酸性分子结构中具有游离羧基而显酸性，但药物的酸性受苯环、羧基或取代基的影响。2.水解性分子结构中具有酯键或酰胺键，易水解第6页，共50页，星期日，2025年，2月5日（三）吸收光谱特性分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱。（四）基团或元素特征分子结构中的特征基团或元素具有特征的理化特征二、主要理化性质第7页，共50页，星期日，2025年，2月5日第二节 鉴别试验一、与铁盐的反应1.水杨酸及其盐++第8页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、与铁盐的反应2.苯甲酸3.丙磺舒第9页，共50页，星期日，2025年，2月5日二、缩合反应酮洛芬具有二苯甲酮结构，在酸性条件下雨二硝基苯肼缩合成橙色偶氮化合物。第10页，共50页，星期日，2025年，2月5日三、重氮化－偶合反应凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。第11页，共50页，星期日，2025年，2月5日三、重氮化－偶合反应1.直接反应对氨基水杨酸钠2.水解后反应贝诺酯具有潜在芳伯氨基3.甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产生橙红色。第12页，共50页，星期日，2025年，2月5日+K2Cr2O7深蓝色棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光[JP(14)△四、氧化反应第13页，共50页，星期日，2025年，2月5日五、水解反应1.阿司匹林第14页，共50页，星期日，2025年，2月5日五、水解反应2.双水杨酸3.氯贝丁酯第15页，共5