DB22_T1985-2013_饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法_吉林省.docxVIP

ICS65.120

B46

DB22

吉林省

地方

标

准

DB22/T1985—2013

饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光

光谱法

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1985—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准起草人：韩冰雪、吴桐、赵立群、戴欣、王宇、张爽、王岩、王潇、任明月

I

DB22/T1985—2013

饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱（LC-AFS）法

1范围

本标准规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法。

本标准适用于家禽、猪配合饲料，家禽、猪浓缩饲料，家禽、猪添加剂预混合饲料以及饲料原料鱼

粉，肉粉，肉骨粉中无机砷含量的测定。

本方法检出限为：无机砷0.02mg/kg。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

饲料中无机砷经硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反

应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。

4.2硼氢化钾（KBH4,CAS号：13762-51-1）。

4.5盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）。

4.6氨水（NH3·H2O,CAS号：1336-21-6）。

4.8磷酸二氢铵溶液（20mmol/L）：称取2.3g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以浓氨水调整pH

值至8.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，备用。

4.9盐酸溶液（20%(v/v)）：量取200mL浓盐酸，溶于水并稀释至1000ml。

4.10硝酸溶液（0.15mol/L）：量取10mL浓硝酸，溶于水并稀释至1000ml。

4.11氢氧化钾溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钾，溶于水并稀释至100ml。

4.12氢氧化钾溶液（2g/L）：称取2g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000ml。

4.13硼氢化钾溶液（30g/L）：称取30g硼氢化钾，用2g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000ml。

当日配制使用。

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DB22/T1985—2013

4.14磷酸二氢铵溶液（1mmol/L）：量取20mmol/L磷酸二氢铵溶液50mL，纯水稀释至1000mL，

以浓氨水调pH值至9.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，备用。

4.15购买有证的AsIII、AsV标准溶液。

5仪器

5.1液相色谱-原子荧光光谱联用仪（LC-AFS）：由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成。

5.2天平：感量为1mg及0.1mg。

5.3组织匀浆器。

5.4高速粉碎机。

5.5冷冻干燥机。

5.6离心机：转速≥8000r/min。

5.7pH计：精度为0.01。

5.8C4净化小柱或等效柱。

注：玻璃器皿使用前经（1+4）硝酸浸泡24h后，清洗、晾干后备用。

6分析步骤

6.1试样制备

称取1g（准确至0.01g）试样，置于10mL聚丙烯离心管中，加入10mL0.15mol/LHNO3溶液，密

闭。于90℃恒温箱中热浸提2.5h，每半小时振摇1min。提取完毕，取出冷却至室温，8000r/min离心

15min。取5mL上清液置于离心管中，加入5mL正己烷，振摇1min后，8000r/min离心15min，弃去

上层液体。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45μm有机滤膜过滤及C4小柱净化后进样。

注意：C4小柱使用前需进行活化。其活化参考过程为：新柱使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过，

静置活化30min后可用。每净化完一个样品需依次以10mL甲醇、15mL水通过，完成后可立即对下一个

样品进行净化。净化样品时，所通过C4小柱的液体应弃去前3mL，收集之后流出的液体进样测定。该小

柱可重复使用若干次。

流动相组成：A：1mmol/L磷酸二氢铵溶液（pH9.0）；B：20mmol/L磷酸二氢铵溶液（pH8.0）。

流动相洗脱方式：梯度洗脱（梯度洗脱程序见表3）。流动相流速：1.0mL/min；进样体积：100μL。

表1流动相梯度洗脱程序

时间

0

8

2

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