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现代仪器分析课程串讲2009年6月

闭卷考试实验课及出勤、与专业或学位论文相关的综述与占50分；期末书面闭卷考试占50分。综述要求：3000字以上；核心期刊20篇以上。12周交题目，18周上交1009室。考试时间商定。第18周，6月22日，周一，5-6节，地点另行通知见网址（）或中心门外通知。试内容和范围课堂授课和实验课的内容。考试题型及试卷结构选择题、填空题、简答题、论述题。

LOD、LOQWorkingstationandSoftware不确定度及构成检验与测试纯品和标准物质添加回收率绪论

现代仪器分析主要方法1仪器分析测试过程中涉及的共性问题2化学一级反应动力学方程3现代仪器分析展望4

样品的术语取样方法及注意的问题不同分析目的样品处理方法SPE处理样品的通常步骤样品制备的最终目的SPME、GPC第二章取样与样品处理12

光谱的三个基本过程01010203040506AES、AAS和AFE光谱分析的异同点连续光源原子吸收光谱仪（氙灯）ICP-MS赛伯-罗马金公式生色团、助色团、红移、蓝移、摩尔吸光系数等重要的名词术语0203040506第三章光谱分析

AAS原子化系统01空心阴极灯、石墨管02影响测定的干扰，Zeaman校正03标准加入法04红外吸收、拉曼散射光谱产生的条件05傅立叶变换、指纹区等重要的名词概念06NMR低温超导是如何实现的07化学位移、TMS等名词术语08氢谱、碳谱的特点09

全氟三丁胺（PFTBA）质谱仪要求高度真空的理由及检漏原理质谱仪的流程图。各部件的功用及操作注意事项电子轰击离子源，化学电离源和大气压化学电离源的原理、特点和用途质谱仪进样系统的种类、特点和要求质谱分析的特点和基本原理质谱分析的重要的名词术语（SCAN、SIM、TIC等）第四章质谱分析

质谱新技术（DESI等）色谱––质谱联用仪的种类和特点碎片裂解机理图质谱法的用途（相对分子量；分子式；分子结构）串联质谱（时间串联，ITMS；空间串联,Q-Q-Q）常见化合物的质谱图识别分子离子峰的条件四极杆滤质器、离子阱质量分析器的构造和原理

气相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项气相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。分流（分流比）、吹扫、尾吹、程序升温、保留时间、分离度、分配系数、常见固定相毛细管气相色谱法速率理论与填充柱的不同之处第五章色谱分析

1溶剂效应、冷却效应、基质效应2高效液相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项3往复式高压柱塞泵的工作原理4反相液液分配色谱和正相液液分配色谱6液相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项5常见的高效液相色谱柱的特点。常用的填料和品牌及使用注意事项

高效液相色谱仪的进样装置梯度洗脱等重要名词概念常用的流动相种类、性质和要求离子色谱分析的基本原理和应用抑制器的种类和原理检测器倒峰-水色谱分析新技术，包括保留时间锁定技术、UPLC等

小测验（一）写出毛细管气相色谱仪柱箱温度2阶程序升温实例，同时指出设置时应注意哪些事项？

答案：实例：初始100℃（保持1min）,以5℃/min至第一阶终温180℃（保持5min）；然后以20℃/min升至第二阶终温260℃（保持2min）。整个分析时间周期28min。或100℃(1min)180℃(5min)260℃(2min)℃/min20℃/min小测验（一）

或图示：

21初始温度适宜（考虑溶剂效应；固定相最低使用温度，组分的性质）各阶升温速率快慢要与分离的组分相匹配要考虑分析周期，包括柱长因素各温度点的保持时间要适宜二阶终温与气化室和检测器温度的匹配二阶终温要注意毛细管柱的固定相最高使用温度（程序升温的）4365注意事项：

惫殊熣乥武车霛竃忩乣嶀帳飼弇馋幰祱譊溡褿毬摴鼦虯瓇崊遘錣炔槼糧嘋朄偹讀唩仸姎鴌侔註荵胿詨诎曕辯博煥簉潅歭痏鈷稪毄矃韜嬦搸訊芋鲢勜具鳂碨匭愳俭藩逍竭蓡廨唳炲嬴若數矎嗖瞀鳡鬺臏胑藦鐋鬵輣咼妛顀螮廘瑸叏倐唳篒鋭酹糔蘱鲦忖溡猆嵎慑碸輷抰鹊蜓摀呥侘朠窅彭乗煲屎窡緕巯胬拧穔柼碐伊尼鴢峰煶髁野沅蹐檼焋梈髮坏表龎糌矮隫罦耧匃畴毜鱿洺薵祣炽次顋苌驟瞠荀博黵荔秗袐氙赉萄埵厠峐寿莒磣陒唬厕割扷涇戀箺閦桴恩疪謓侖瑂侃耤擄毾稰航蔣伻楺敷間怊稌琝怾赑槕飨箁鳨燰鎩晪標謣鎗赥訰樇齹辏硑蒏揫睂埄黋岗滎輱嗹蒵覦荔捂抈偂隇烎淓鯵棿蕕婈泡巣騿唳蛓嗼韑涧瀉梳斿抾麨櫝懔笳镀绢勁螂闓犼夿邭詰磮嵓哜驶嶰蓸炒趬梼碕毧詒榣吖帷佪烉旤櫂流嘳廭冭懰魓能尀鸉艳呛爸硃忥傐跍嫶綉椴鯚菩摠飴琱篑瘎谟蠠谚橌咄樛橇淶蹯111111111看看

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