食品检验 第五章食品中的水与水分的测定学习资料.ppt

②加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积.(5)结果计算

水分(%)=

式中V-----接受管内水的体积,ml

W-----样品的质量,g

(6)说明及注意事项①样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5~10克，蔬菜、水果约5g。②有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7℃。对于在高温易分解样品则用苯作针馏溶剂(春苯沸点80.2℃，水苯其沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。③加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。④为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。卡尔?费休（Karl?Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。四卡尔?费休法(1)原理费休法的基本原理是利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应：SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI但此反应具可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时，即能发生逆反应，要使反应顺利地向右进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，采用吡啶（C5H5N）作溶剂可满足此要求，此时反应进行如下：C5H5N?I2+C5H5N?SO2+C5H5N+H2O碘吡啶亚硫酸比啶2C5H5NHI+C5H5NSO2O氢碘酸吡啶硫酸吡啶生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副发应，消耗一部分水而干扰测定：若有甲醇存在，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶；C5H5NSO2O+H2OC5H5NHSO4HC5H5NSO2O+CH3OHC5H5NHSO4?CH3于是促使测定水的滴定反应得以定量完成。由此可见，滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液，此溶液称为费休试剂。费休法的滴定总反应式可写为：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3从上式可以看到1mol水需要与1mol碘、1mol=氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反应而产生2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氢吡啶（实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10）。滴定操作中可用两种方法确定终点一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大；另一方法为双指示电极安培滴定法，也叫永停滴定法，其原理是将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶液中，给两电极间施加10~25mV电压，在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存留碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动），而当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点，此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。(2)适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。(3)主要仪器KF—1型水分测定仪（上海化工研究院制）或SDY—84型水分滴定仪（上海医械专机厂制）(4)试剂①无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇