化学研究方法-色谱分析课件.ppt

化学研究方法-色谱分析确定每个色谱峰代表何种物质利用气相色谱的检测信号峰高或峰面积，进行定量和半定量分析化学研究方法-色谱分析纯标准样对照文献值对照仪器联用定性保留值标样加入双柱定性相对保留值保留指数GC-MSGC-NIR身高法找人！流行中！色谱自身定性—保留值化学研究方法-色谱分析定量校正因子绝对校正因子相对校正因子原因:不同检测器对不同组分的灵敏度不同测量f’常用标准物:苯(TCD),正庚烷（FID)自身测得,受条件影响相对某种标准物/便于比较化学研究方法-色谱分析特点及要求：§简便、准确§进样量/操作条件对结果影响不大(同时)§试样中所有组分必须全出峰化学研究方法-色谱分析内标物要满足以下要求：试样中无与被测组分性质相似不与待测组分反应峰邻近又较好分离目的:为消除进样量、操作条件对色谱定量的影响方法:定量地将内标准物质加入试样中并混匀常用定量方法化学研究方法-色谱分析方法:已知浓度标准系列作工作曲线要求:进样量和分离操作条件必须相同常用定量方法化学研究方法-色谱分析热导检测器氢火焰离子检测器电子捕获检测器火焰光度检测器质谱检测器TCDthermalconductivitydetectorFPDflamephotometricdetectorFIDhydrogenflameionizationdetectorMSDmassspectrumdetectorECDelectroncapturedetector化学研究方法-色谱分析商品名:HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25um聚乙二醇:极性强商品名:HP-130m×0.25mm×0.25um二甲基聚硅氧烷:弱极性乙苯/对/间/邻二甲苯分成4峰乙苯/对间/邻二甲苯只有3峰固定液极性化学研究方法-色谱分析由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。化学研究方法-色谱分析准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；保证液体试样瞬间气化；保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；低于固定液使用温度低于组分沸点能低则低！化学研究方法-色谱分析问什么要采用分流技术？化学研究方法-色谱分析化学研究方法-色谱分析化学研究方法-色谱分析确定待测样是否符合GC要求沸点低，350oC,易挥发，热稳定浓度尽可能低：小于10ppm待测样不能含有水份(特殊柱：水样)溶剂沸点尽可能低，尽量不选用丙酮柱温要低于固定液使用温度样品必须经过0.45μm或0.22μm的滤膜过滤化学研究方法-色谱分析测定对象拓展检测器不同化学研究方法-色谱分析项目LCHPLC色谱柱柱长/cm10-20010-25色谱柱柱内径/mm10-503-5固定相粒度：粒径/μm75-6005-50色谱柱入口压力/Mpa0.001-0.12-20色谱柱柱效/(理论塔板数/m)2-502×105-5×104进样量/g1-1010-6-10-2分析时间/h1-200.05-1.0化学研究方法-色谱分析1、农药残留量分析：含氯农药、有机磷

农药、除虫菊等

2、致癌物质：硝基呋喃及其代谢物、霉

素、亚硝胺、苯并芘等

3、水质分析：内分泌污染物等

4、其它……

化学研究方法-色谱分析1、蛋白质分析

2、肽类的分析

3、核酸

4、氨基酸

5、其它……

化学研究方法-色谱分析1、新药研发：目标物的检测、纯度等

2、药品的预处理：片剂，油膏，水剂等

3、体液：血、尿、脊椎液、唾液等

4、抗菌素：青霉素、甾族(激素)等

5、其它……化学研究方法-色谱分析进样口检测器色谱图色谱柱溶剂泵混合器化学研究方法-色谱分析溶剂柜真空脱气机G1322A四元泵G1311A装有高分子膜的真空容器。溶解气体的分子尺寸较小，与高分子膜有更强的亲和力。只有一个泵，配有比例阀，能够在不同时间吸取不同溶剂化学研究方法-色谱分析化学研究方法-色谱分析化学研究方法-色谱分析化学研究方法-色谱分析*利用不同组分与固定相的作用的大小达到分离的目的分配色谱：极性、非极性的固定相，离子色谱，具有磺酸基和季铵基的离子色谱，具有不同孔径排阻色谱。去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；液相色谱的柱管是不锈钢管，标准柱管内径4.6mm或3.9