原子吸收光谱分析.pptVIP

第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日电源10~25V，300A。用于产生高温。保护系统保护气（Ar）分成两路：管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。石墨管多采用石墨炉平台技术。第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日管式石墨炉原子化程序升温过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。干燥：去除溶剂，防样品溅射；灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度；净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日第36页，共66页，星期日，2025年，2月5日第37页，共66页，星期日，2025年，2月5日石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点：1）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。第38页，共66页，星期日，2025年，2月5日一般用光栅来进行分光，将待测元素的共振线与相邻谱线分开，减少背景干扰。3、单色器出射狭缝入射狭缝色散元件第39页，共66页，星期日，2025年，2月5日原子吸收谱线并不要求光栅具有很高的分辨率，但为了测定准确，要求入射光的强度不能太低，这就使得入射狭缝宽度起着重要作用。狭缝宽度一般在0.01-2nm之间，可保证经过光栅分光后的谱线有足够的区分度。第40页，共66页，星期日，2025年，2月5日检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。4、检测系统检测器的作用是将单色器分出的光信号转换为电信号，由光电倍增管实现这一转换。放大器的作用是将光电倍增管输出的电信号放大，信号太弱，造成的误差较大。要求有一定的增益（放大倍数）和良好的稳定性。对数转换器的作用是将光强度与浓度的指数关系转化出成线性关系，使读数（刻度）均匀，减小读数误差。显示装置的作用是显示吸光度的读数，便于计算和保存、管理数据。第41页，共66页，星期日，2025年，2月5日二、原子吸收分光光度计的类型简介1、单道单光束原子吸收分光光度计特点：结构简单、体积小、价格便宜、操作方便。不能消除光源波动的影响，读数闪烁，基线漂移。第42页，共66页，星期日，2025年，2月5日2、单道双光束原子吸收分光光度计特点：能得到稳定的测量输出信号。无法消除火焰扰动和背景吸收的影响。第43页，共66页，星期日，2025年，2月5日第44页，共66页，星期日，2025年，2月5日一、分析线波长的选择一般选用最灵敏线作分析线，若最灵敏线附近有其他干扰线，可选择次灵敏线。第三节原子吸收光谱分析条件的选择第45页，共66页，星期日，2025年，2月5日第46页，共66页，星期日，2025年，2月5日二、空心阴极灯工作电流的选择保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的工作电流。一般，通过实验方法绘制吸光度-灯电流关系曲线，可选择有最大吸光度时的最小灯电流。三、狭缝宽度的选择由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。第47页，共66页，星期日，2025年，2月5日仪器分析第二章原子吸收光谱分析法关于原子吸收光谱分析第1页，共66页，星期日，2025年，2月5日原子吸收光谱分析方法的历史发展18thcentury，武郎斯顿和福劳和费就观察到太阳光谱中的原子吸收谱线。19thcentury，1929年瑞典农学家Lwndegardh用空气-乙炔火焰，气动喷雾摄谱法进行火焰光度分析。1955年,由澳大利亚物理学家Walsh和荷兰科学家Alkemade发明了原子吸收光谱分析技术，并用于化学物质的定量分析。1976以来，由于微电子技术的发展使原子吸收技术的应用不断进步，衍生出了石墨炉原子化技术、塞曼效应背景校正等先进技术，尤其在临床检验、环境保护