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过氧化值测定作业指导书

文件编号：WI-F-06-01

受控状态：受控

发放号：A/01

部门：品控部

有限公司发布

编制：审核：批准：

2025-04-06发布2025-04-08实施

过氧化值测定作业指导书

一、目的

规范食品中过氧化值的测定流程，确保检测结果准确、可靠，符合国家标准要

求。

二、适用范围

适用于动植物油脂、油炸食品、糕点、坚果等含油食品中过氧化值的测定，检

测限为0.01mol/kg。

三、方法依据

油脂中的过氧化物与碘化钾（KI）在酸性条件下反应，生成游离碘（I₂），用硫

代硫酸钠（Na₂S₂O₃）标准溶液滴定，根据消耗的硫代硫酸钠体积计算过氧化值，以

mmol/kg或g/100g表示。

四、安全警示

4.1三氯甲烷（CHCl₃）：剧毒，具挥发性和致癌性，需在通风橱内操作，佩戴防毒面

具、护目镜及耐腐蚀手套；

4.2冰乙酸（CH₃COOH）：强腐蚀性，避免接触皮肤或眼睛；

4.3废液处理：三氯甲烷废液按危化品规范收集，不可直接排放。

五、试剂与仪器

5.1试剂

5.1.1三氯甲烷-冰乙酸混合液：按体积比2:3混合（40mL三氯甲烷+60mL冰乙

酸）；

5.1.2碘化钾溶液（饱和）：称取20gKI溶于20mL水中，现用现配，避光保存。

5.1.3硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）：按GB/T601标定，记录实际浓度。

5.1.4淀粉指示剂（1%）：取1g可溶性淀粉，加沸水100mL，煮沸后冷却备用。

5.2仪器

5.2.1恒温水浴锅

5.2.2碘量瓶（250mL，棕色避光）

5.2.3分析天平（精度0.001g）

5.2.4滴定管（25mL，A级精度）

5.2.5移液管（1mL、10mL）

六、操作流程

6.1样品处理

6.1.1从所取全部样品种取出有代表性样品可食部分，除去其中不含油脂部分，含水

分较多的速冻调理肉样品可用纱布将水沥干再进行制备。将其破碎并充分混匀后置

于广口瓶中，加入2～3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合，封口后静置㓎提12

小时以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在不高于40℃的水浴中，用旋

转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样。

6.2试剂制备

6.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合溶液：用称量杯量取40ml三氯甲烷，加入60ml冰乙酸，

混匀；

6.2.2碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾，加入10ml新煮沸冷却的水，摇匀后贮于

棕色瓶中，存放在避光处备用；

6.2.3淀粉指示剂（1%）称取0.5g可溶性淀粉，加入少量水调成糊状，边搅边倒入

50ml沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用（临用现配）；

6.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：区标准滴定液（0.01mol/L）20ml加入80ml水定

容滴定液至0.0020ml。

6.3试剂验证

6.3.1在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合种添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉

指示剂，若显现蓝色，用1滴以上的0.0020ml硫代硫酸钠标准滴定溶液才能消除，

此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。

七、实验过程

7.1称取制备的试样1～3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸

溶液，轻轻振摇试样至完全溶解。准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，

并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min；

7.2取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至淡

黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点（30秒内

不返蓝），记录体积V（mL），同条件操作，不加样品，进行空白试验，记录体积V。

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