第三章低温合成与分离.pptVIP

第1页，共34页，星期日，2025年，2月5日第一节低温获得、测量和控制1.1低温获得获得低温的主要方法第2页，共34页，星期日，2025年，2月5日低温源制冷浴冰盐共溶系3份冰＋1份NaCl-21℃3份冰＋3份CaCl2-40℃2份冰＋1份浓HNO3-56℃第3页，共34页，星期日，2025年，2月5日干冰浴干冰升华温度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶剂，导热更好液氮：液化温度-195.8℃液氨：沸点-33.4℃，可在-45℃条件下使用，但注意通风良好第4页，共34页，星期日，2025年，2月5日相变致冷剂低温浴温度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低温浴温度℃二硫化碳-111.6甲基环己烷-126.3异戊烷-160.5液氧-183液氮-196第5页，共34页，星期日，2025年，2月5日1.2液化气体的贮存贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器、液化气体贮槽液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内外壳体的机械构件组成。贮槽上通常还设有压力、温度、液面的仪表，液、气排注、回收和安全系统。第6页，共34页，星期日，2025年，2月5日液氧、液氮和液氩的小型容器由于三者的沸点比较接近，贮存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。第7页，共34页，星期日，2025年，2月5日液氢、液氦贮存器液氢、液氦由于沸点极低，汽化热很小，贮存困难。小型贮存容器分为液氮屏容器和气体屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保护屏和真空绝热的小型容器。2、气体屏容器是指利用液化气体容器中蒸发出来的气体潜热，来冷却装在绝热层中的金属传导屏的小型容器。第8页，共34页，星期日，2025年，2月5日22L的多屏液氦容器该容器具有质量轻、成本低、抽真空容易、热容小、蒸发率低第9页，共34页，星期日，2025年，2月5日液态气体的转移用黄铜制的铜杯，焊在黄铜丝制成铜舀去取第10页，共34页，星期日，2025年，2月5日1.3低温的测量和控制1低温测量低温热电偶电阻温度计蒸汽压温度计第11页，共34页，星期日，2025年，2月5日低温热电偶热电偶中的热电势与温度的关系三个固定温度点标定冰点(0℃)、固态二氧化碳升华点（-78℃）和液氮正常沸点（77K）,标定a,b,c值第12页，共34页，星期日，2025年，2月5日常用的热电偶的测温范围名称测量范围，K铜-康铜75~300镍铬-康铜20~300镍铬-金铁2~300镍铬-铜铁2~300铜-铜铁4.2~77第13页，共34页，星期日，2025年，2月5日电阻温度计电阻与温度关系Rt、R0是t、0℃时的电阻值；?、?、?为常数常用的有铂电阻温度计、锗温度计、碳温度计、铑铁温度计第14页，共34页，星期日，2025年，2月5日温度计的选择测温范围要求精度稳定性热循环重复性对磁场的敏感度布线和读数设备等费用第15页，共34页，星期日，2025年，2月5日蒸汽压温度计由克-克方程可得：可计算氨气、二氧化碳、氧气、二氧化硫、甲烷、乙烯等气体的低温蒸汽压，用水银、指针压强计、油压计、热丝压强计测定压强第16页，共34页，星期日，2025年，2月5日2、低温控制恒温冷浴低温恒温器低温恒温器第17页，共34页，星期日，2025年，2月5日第二节真空的获得与测量真空度的定性划分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空10-12Pa第18页，共34页，星期日，2025年，2月5日1、真空的获得真空区间，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、机械泵103~10-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵10-1~10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵10-6~10-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱第19页，共34页，星期日，2025年，2月5日旋片式机械泵第20页，共34页，星期日，2025年，2月5日油扩散泵第21页，共34页，星期日，2025年，2月5日无油真空泵分子泵分子筛吸附泵钛升华泵第22页，共34页，星期日，2025年，2月5日2