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ICS65.120B46

DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.2—2011

饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定

Determinationofstrain/tetracycline/aureomycininfeed

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1384.2—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学、北京出入境检验检疫技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、杨立学、卢晓宇、吕品、沈磊、米振杰、贾茜、李志平、马春玲、张敬轩、高振同、武英利。

DB13/T1384.2—2011

饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定

1范围

本标准规定了饲料中土霉素、四环素、金霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定。

本标准的方法检出限：50μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－1992，neqIS03696：1987）

3原理

试样提取液经离心后，上清液用OasisHLB固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3盐酸。

4.40.4mol/L盐酸溶液：准确量取32.8mL盐酸于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

4.5草酸。

4.60.01mol/L草酸甲醇溶液：准确称取草酸1.26g，用甲醇溶解并定容于1000mL容量瓶中。

4.7甲酸。

4.8甲酸溶液：准确量取4mL甲酸于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。

4.9土霉素、四环素、金霉素标准物质：纯度≥95％。

4.10土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、标准物质，分别用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.11土霉素、四环素、金霉素基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存，可使用三天。

4.12OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

DB13/T1384.2—2011

5仪器

5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.lmg和lmg各一台。

5.3旋涡混匀器。

5.4固相萃取仪。

5.5高速离心机。

5.6具塞锥形瓶：50mL。

5.7离心管：50mL，5mL。

5.8氮吹仪。

5.9旋转蒸发器。

6试样的制备

6.1提取

准确称取3.0g样品（准确至0.01g），置于50mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10mL，旋涡混匀1min，加入盐酸溶液（4.4）30mL，旋涡混匀1min，超声20min，移至50mL离心管中，5000r/min离心10min，取上清液，待净化。

6.2净化

取10mL上清液与40mL水稀释混匀，再移入下接OasisHLB柱的贮液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速过柱，然后依次用甲醇-水溶液（4.9）淋洗，减压抽干20min。用草酸甲醇溶液（4.6）5mL洗脱，收集洗脱液于40℃减压旋转蒸发至干,用1.0mL流动相溶解残渣，12000r/min离心10min，经0.45μm有机滤膜过滤后，待测。

7测定步骤

7.1测定

7.1.1液相色谱条件

色谱柱：InertsilC8，3.5μm，150mm×2.1mm（i.d）或相当者