DB37∕T 3030-2017 化妆品中α-羟基酸的测定 高效液相色谱法.docx

ICS71.100.10

Y42

DB37

山东省地方标准

DB37/T3030—2017

化妆品中a-羟基酸的测定高效液相色谱法

Determinationofα-hydroxy-acidincosmetics

byhighperformanceliquidchromatographymethod

2017-11-25实施2017-10-25发布

2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3030—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：张娟、霍艳敏、刘桂亮、张艳侠、郑红、公丕学、卢兰香、别梅。

工

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DB37/T3030—2017

化妆品中α-羟基酸的测定高效液相色谱法范围

1范围

本标准规定了高效液相色谱测定化妆品中酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸五种α-羟基酸的方法。

本标准适用于护肤膏霜、洗面奶(膏)、润肤乳液、化妆水等化妆品中酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸五种α-羟基酸的测定。

本标准检出限：酒石酸0.1g/kg、乙醇酸0.1g/kg、苹果酸0.1g/kg、乳酸0.12g/kg、柠檬酸0.12g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用水超声提取，经正己烷萃取除杂质，以高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：

a)甲醇：色谱纯；

b)正己烷；

c)磷酸二氢铵；

d)磷酸：优级纯；

e)0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液：称取11.503g磷酸二氢铵于1000mL烧杯，加水950mL,溶解，用磷酸调pH至2.45,转移至1000mL容量瓶，用水定容；

f)标准品：DL-酒石酸(CAS:133-37-9)、乙醇酸(CAS:79-14-1)、DL-苹果酸(CAS:6915-15-7)、乳酸(CAS:50-21-5)、柠檬酸(CAS:77-92-9),纯度≥99.0%;

g)标准储备溶液：分别准确称取100mg(精确至0.1mg)酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸于100.00mL容量瓶中，用水溶解，定容，配成1mg/mL的标准储备液，4℃保存，可使用3个月；

h)标准工作溶液：将标准储备溶液配制成200μg/mL的混合标准溶液，用水依次稀释成20μg/mL、50μg/mL、80μg/mL、100μg/mL的系列标准溶液，使用前配制；

i)微孔滤膜：水相，孔径0.45μm。

DB37/T3030—2017

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5仪器和设备

仪器和设备主要包括：

a)高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器或紫外检测器；

b)天平：感量0.01g、0.1mg;

c)涡旋混合器；

d)超声波清洗器；

e)离心机：转速不低于10000r/min;

f)pH计：精度0.01。

6分析步骤

6.1试样的处理

准确称取混匀试样2g(精确至0.01g)于25mL具塞刻度管中，加入15mL水，涡旋混合1min,超声提取15min,用水定容，混匀、静置，取10mL上清液转入50mL具塞离心管中，加入10mL正己烷萃取除杂质，在10000r/min离心5min,弃去正己烷层，水相再用5mL正己烷萃取一次，重复上述操作，水相经微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

6.2液相色谱参考条件

色谱参考条件：

a)色谱柱：AtlantisT3C18250mm×4.6mm(i,d),5μm,或性能相当者；

b)流动相：0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液；

c)流速：0.8mL/min;

d)柱温：35℃;

e)进样量：50μL;

f)检测波长：