药典化学药品检测技术概述.pptVIP

注意：（1）薄层板的活化与保存在吸附TLC法中，无论自制还是市售的硅胶板，使用时均应活化（110℃30分钟）。活化后应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随活化。放入干燥箱中只是一种适用前的过渡。吸附TLC法中，薄层板需活化，这是因为其吸附剂硅胶中的硅醇基吸附水分后活性降低，但使用硅胶G类的板层时注意，由于其粘合剂煅石膏在110℃烤2小时即失去活性，因此在板层活化和显色时注意；而分配TLC法则不需干燥，残留的水作固定相。（2）点样环境实验环境的温湿度对薄层分离效果有较大影响，宜保持试验环境相对恒定，对温湿度敏感的品种必须按规定严格控制环境的温湿度。第30页，共66页，星期日，2025年，2月5日液相色谱（略）气相色谱（略）毛细管电泳法（略）离子色谱法（略）第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日生物检定技术的应用微生物限度检查法无菌检查法细菌内毒素检查发热原检查法抗生素微生物检定法升压物质检查法降压物质检查法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日2010年版二部总有机碳检测技术介绍（1）总有机碳测定法介绍原理：通过氧化待测样品中的有机物，使之释放出co2并产生电导响应，通过薄膜电导率测定可得到水中有机碳总量第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日TOC测定的基本原理氧化第一步有机物第二步测定CO2第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日氧化技术高温氧化加热的过硫盐氧化紫外线加过硫盐氧化紫外线氧化紫外线加二氧化钛氧化第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日

高温燃烧氧化

高温炉丝空气/O2+铂（Pt)催化剂，在680～950℃优点缺点氧化效率高催化剂易中毒，必须替换能氧化颗粒必须使用试剂、载气和酸用在清洁验证较为合适空白污染检测限高第36页，共66页，星期日，2025年，2月5日加热的过硫盐氧化S2O8+加热（90～130℃）→2SO4·SO4·+H2O→SO4+OH·优点缺点氧化效率高颗粒氧化会不完全无催化剂和灯管会失去挥发性化合物适用于清洁验证需化学试剂和制药用水反应器内积累滞留物第37页，共66页，星期日，2025年，2月5日紫外氧化H2O+hv（185nm）→OH·+H·优点缺点无试剂对较高浓度的TOC氧化能力不足无催化剂中毒（5ppmTOC)保养简单对颗粒物氧化会不完全适用于半导体工业和需更换灯管USP制药用水第38页，共66页，星期日，2025年，2月5日紫外氧化有机物+hv（185nm）→CO2+H2OH2O+hv（185nm）→OH·+H·OH·+Organics→CO2+H2O第39页，共66页，星期日，2025年，2月5日紫外线加二氧化钛氧化H2O+hv（185nm）→OH·+H·H2O+hv（185nm，TiO2）→OH·+H·优点缺点无试剂对较高浓度的TOC氧化能力不足保养简单（5ppmTOC)适用于半导体工业和对颗粒物氧化会不完全USP制药用水需更换灯管催化剂中毒第40页，共66页，星期日，2025年，2月5日紫外线加过硫盐氧化S2O8+加热（90～130℃）→2SO4·SO4·+H2O→SO4+OH·优点