食品中铜含量的测定石墨炉原子吸收法食品理化检验技术04课件.pptxVIP

食品中铜含量的测定——石墨炉原子吸收法杨凌职业技术学院《食品理化检验技术》食品质量与安全专业教学资源库Theteachingresourcelibraryoffoodqualityandsafety

目录Contents测定原理1仪器与试剂2分析步骤34结果计算

34试样消解处理后，经石墨炉原子化，在324.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铜的吸光度值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。此法为GB5009.13的第一法。测定原理

34（一）仪器1.原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，铜空心阴极灯。2.分析天平：感量为1mg和0.1mg。3.微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。4.可调式电热炉。5.可调式电热板。6.压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。7.恒温干燥箱。8.马弗炉仪器与试剂

34（二）试剂及材料1.试剂（1）硝酸溶液(5+95)：量取50mL硝酸，加入950mL水，混匀。（2）硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸，缓慢加入到250mL水中，混匀。（3）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(1+9)溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL，混匀。仪器与试剂

34（二）试剂及材料2.标准品（1）铜标准储备液(1000mg/L):准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜，用少量硝酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。（2）铜标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铜标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。（3）铜标准系列溶液：分别吸取铜标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铜标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。仪器与试剂

341.试样制备（1）粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。（2）蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。（3）饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。分析步骤

342.试样前处理（1）湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。分析步骤

342.试样前处理（2）微波消解称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。分析步骤

342.试样前处理称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140℃~160℃下保持4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。分析步骤

342.试样前处理（4）干法消解准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.00mL于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白